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检测不到样品了

  • tutuxiaotiandi
    2012/11/23
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大家好!我是一名新手,我们用的是安捷伦的液质联用仪1100系,现在遇到的问题很多,我尽量简写。

    进样后,检测不到样品,DAD基线不平,后发现流通池漏液,然后我不接DAD检测器,仍检测不到被测样品(样品是已知分子量的有机化合物),拆开六通阀,未发现明显坏的情况,其他部位也未发现漏液情况,我现在就不知道是哪里的问题。有谁知道请告诉我一下,很着急,或者是检查办法也行。
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  • chy57589893

    第1楼2012/11/23

    现在检测不到样品,要从两个方面着手,

    首先,先看下是不是液相的问题,也是两个方面:1先判断流路有没有问题,就是看下流动相是不是进入了质谱检验器,这个应该好判断,把进入检测器的管路打开看是否有液体流出,如果没有问题就看2..进样器有没有问题,是否进去了样品,这里我还是建议楼主不要不接pda检测器(既然已经发现是流通池漏液,那把漏的地方处理下,还是接上的好),这样对判断故障位置有帮助,标液和样品都进样看看,如果pda和质谱检测器都不出峰,那就有可能是进样器的问题(基线首先要正常,不然还有可能是连接有问题),如果pda有峰,质谱不出峰,那就是质朴的问题了

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  • 第2楼2012/11/23

    我现在确定的是流露没有问题,我们还连接了蒸发光散射仪(ELSD),ELSD上也没有显示,样品一定是进到进样器了,我感觉应该是六通阀那块的问题,但我打开后,转子密封也是好的,定子也没什么异样,整个流路也没看到漏液。标样和样品我都试了,都没显示。点击质谱,背景很乱,全是各种各样的分子量。

    chy57589893:现在检测不到样品,要从两个方面着手,首先,先看下是不是液相的问题,也是两个方面:1先判断流路有没有问题,就是看下流动相是不是进入了质谱检验器,这个应该好判断,把进入检测器的管路打开看是否有液体流出,如果没有问题就看2..进样器有没有问题,是否进去了样品,这里我还是建议楼主不要不接pda检测器(既然已经发现是流通池漏液,那把漏的地方处理下,还是接上的好),这样对判断故障位置有帮助,标液和样品都进样看看,如果pda和质谱检测器都不出峰,那就有可能是进样器的问题(基线首先要正常,不然还有可能是连接有问题),如果pda有峰,质谱不出峰,那就是质朴的问题了

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  • 小丶风

    第3楼2012/11/23

    点击质谱,背景很乱,全是各种各样的分子量。

    请问,您优化过你要检测项目的质谱参数么?

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  • tutuxiaotiandi

    第4楼2012/11/24

    我们的机器之前搬家了,然后高压包坏了,换了高压包后开机重新做的自动调谐,都过 了。别的没做,因为有很很长时间没有用所以开始时先冲洗的系统,然后才开始测试的。

    小丶风(yujianlin) 发表:点击质谱,背景很乱,全是各种各样的分子量。

    请问,您优化过你要检测项目的质谱参数么?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/11/25

    不经过色谱柱,直接进样到质谱,看看是否出峰?确认下是质谱的问题还是色谱的问题

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  • 小丶风

    第6楼2012/11/26

    液质气质不同,气质只有一个70ev的电压,

    液质,针对不用的化合物,所需要的电压是不同的,所以光针对仪器进行自动调谐,只能代表质谱本身没有问题,你这种物质还需要找到合适的电压才能检测出来

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:我们的机器之前搬家了,然后高压包坏了,换了高压包后开机重新做的自动调谐,都过 了。别的没做,因为有很很长时间没有用所以开始时先冲洗的系统,然后才开始测试的。

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  • sukiliang

    第7楼2012/11/26

    = =!我们那安捷伦的液质今天跑样也不出峰了!

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  • dark_wzy

    第8楼2012/11/26

    难道是A家的仪器都准备迎接2012了?呵呵。既然楼主说ELSD也没有信号,而且质谱也能够看到信号(虽然很杂乱),那就应该是色谱部分的问题了。不知道楼主做的是何种化合物?会不会有死吸附?换一个化合物或者换一个色谱条件尝试一下。

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  • tutuxiaotiandi

    第9楼2012/11/27

    倒不是A家的不好,主要是我们的仪器使用太长了,都用了12年了。我把流通池修好后,他就正常了。然后进样器就又坏了,我就快崩溃了。我们的仪器与现在大多数的安捷伦仪器都不同,好多工程师都不了解。还是最早的1100系仪器,进样器还是吉尔森的呢,然后进样器就坏了。总报错。

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:难道是A家的仪器都准备迎接2012了?呵呵。既然楼主说ELSD也没有信号,而且质谱也能够看到信号(虽然很杂乱),那就应该是色谱部分的问题了。不知道楼主做的是何种化合物?会不会有死吸附?换一个化合物或者换一个色谱条件尝试一下。

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