全面解析EDTA溶液！

　EDTA的制备：

　　由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

　　实验室制法：

　　称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

　　生产原理：

　　由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：

　　

　　也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：

　　 　工艺流程

　　

　　原料配比(kg/t)

　　氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

　　乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500

　　〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕

　　主要设备

　　成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱

　　操作工艺

　　在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不小于3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。

　　质量指标

　　含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

　　灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

　　在Na2CO3中溶解度 合格

　　质量检验

　　(1)含量测定

　　采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

　　(2)灼烧残渣测定

　　按常规方法进行。

　　安全措施

　　(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

　　(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

EDTA标准溶液的配制与标定

配制EDTA溶液用到的是EDTA的二钠盐，通常也称为EDTA

1、配制0.02mol·L^-1EDTA500mL

在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中，稀释至500mL，装入试剂瓶中、待标定。

2、配制ZnO标准溶液250mL

在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L^-1的HCl至全部溶解（约5～10mL），转移至250mL的容量瓶中。

3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。

慢慢滴加NH₃水，至刚好出现白色浑浊，加入10mL缓冲液，滴加3—4滴铬黑T。

4、0.02mol·L^-1EDTA滴定，由酒红色→蓝色为终点。

5、公式：C_EDTA=（m_ZnO /M_ZnO×25/250）/ （V_EDTA/1000）

EDTA标准溶液配制的注意事项

由于EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑T为指示剂，用金属离子与EDTA作用，从而确定其准确浓度.

在滴定的反应过程中，会有H离子产生，而产生的H 离子不利于反应的进程，还主要一个原因是，在酸性条件下，不利于指示剂显色，也就是说不能很好的确定反应终点。加入氨水调节PH 后，再加入氨水-氯化铵缓冲液，使反应能维持在碱性条件下进行.

EDTA在水质监测中的应用举例　　

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下

　　镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

　　测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

　　滴定前： M + EBT M-EBT

　　(红色)

　　主反应： M + Y MY

　　终点时： M-EBT + Y MY + EBT

　　(红色) （蓝色）

　　滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

　　滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

　　水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

　　器材和药品

　　1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

　　2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

　　实验方法

　　一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

　　准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　其浓度计算：

　　二、EDTA标准溶液的配制与标定

　　1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

　　称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

　　2.EDTA标准溶液浓度的标定

　　用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

　　EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

　　三、水的总硬度测定

　　用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

应助达人

谢谢楼主的知识分享

谢谢楼主分享

应助达人

“分析纯CaCO3”来标定？应该用基准CaCO3吧？