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柱效降低,保留时间会提前吗

  • flyingsward
    2012/11/27
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 使用的是PL-C/D柱, 柱子使用一段时间后,同一物质的保留时间稍微向前慢慢提前了,从原先的13.65,到喉咙的13.60再13.58, 13.53,再到现在的13.42. 时间跨度7个月。请问是为什么呢?

    而我们另外使用的waters公司的柱子,同一物质的保留时间却随着柱效的降低,保留时间变长,为什么呢?
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  • 小不董

    第1楼2012/11/27

    应助达人

    你的意思是柱子新的时候RT=13.65,使用一段时间后,现在变到13.42了。这个属于正常的,柱子中的填料在流动相的浸湿下,会发生膨胀,孔隙也就缩小了,在柱子中结构等也发生了一些变化,所以一段时间后,我们需要重新做标准曲线。柱子一段时间不用也需要用流动相去润湿。

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  • flyingsward

    第2楼2012/11/28

    那柱子使用一段时间后,同一物质保留时间有可能是提前也可能是后移吗?

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  • flyingsward

    第3楼2012/11/28

    这和柱效降低有关吗?

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  • 小虾米

    第4楼2012/12/03

    保留时间一般会延后吧!

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  • histone1

    第5楼2012/12/05

    N = 5.55 X (Te/W1/2)2

    N:理论塔板数
    Te:峰值保留时间/体积
    W1/2:半峰宽

    你所说的保留体积是出峰开始时的保留体积,还是峰值保留体积?这很关键。

    柱效降低,N的降低:

    1. 可以是Vp不变,峰变宽,出峰开始时间提前;
    2. 也可以是Vp提前,峰宽不变,出峰开始时间提前;
    3. 也可以是Vp提前的同时,峰变宽。

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  • flyingsward

    第6楼2013/01/21

    我说的保留时间指的是峰值保留时间

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  • Insm_069f4c03

    第7楼2019/02/28

    老师您好
    请问您说的这种柱子中填料发生膨胀的现象,是一直都会存在的吗,还是新柱子表现的比较明显?
    一般你们会多久重做一次曲线呢?
    我们新买的一台GPC,新的柱子也出现了这种保留时间提前的情况,但是旧的GPC旧的柱子就没有明显的这种状况。
    感谢!期待您的答复。

    小不董(doxw0323) 发表:你的意思是柱子新的时候RT=13.65,使用一段时间后,现在变到13.42了。这个属于正常的,柱子中的填料在流动相的浸湿下,会发生膨胀,孔隙也就缩小了,在柱子中结构等也发生了一些变化,所以一段时间后,我们需要重新做标准曲线。柱子一段时间不用也需要用流动相去润湿。

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  • 小不董

    第8楼2019/02/28

    应助达人

    一般是出现在新柱子的情况。待柱子中流动相稳定了,就会好很多。一直使用的柱子一般不会出现保留时间变化。但一段时间不用,流动相干了,再使用的时候也会出现保留时间的变化。
    像你说的新仪器,新的柱子,用同种流动相,一段时间后,达到一个平衡后,就不会变化了

    Insm_069f4c03(Insm_069f4c03)发表: 老师您好
    请问您说的这种柱子中填料发生膨胀的现象,是一直都会存在的吗,还是新柱子表现的比较明显?
    一般你们会多久重做一次曲线呢?
    我们新买的一台GPC,新的柱子也出现了这种保留时间提前的情况,但是旧的GPC旧的柱子就没有明显的这种状况。
    感谢!期待您的答复。

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