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【极限体验】液相色谱进样量与线性关系

东风恶

2012/11/30
《分析科学学报》

前言：前段时间药典委员会培训时一个老师讲过，以后，线性关系试验也可以用不同的进样量来进行。我想了想，这样做真好，省事多了啊！于是，来验证一下是否可行。

溶出度试验条件：

色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）为流动相；检测波长210 nm理论板数以****峰计算应不低于2000。

取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录X C第二法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取****对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，用水稀释至100ml，作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。

色谱柱信息：

welchrom C18 4.6*150mm,5微米

PN:WEL 518415;

SN:W11212195;

LN:W1811.02

初步情况详见图：

进样量：20微升

线性关系：

上面色谱图为20微升进样色谱图，下图为体积进样色谱图，两者的进样量一样，从色谱图上发现基本上无明显差异。

试验总结：从以上图谱对比，由于进样量的控制主要由自动进样器来操作的，由于不同的进样量，其溶剂峰也是有一定的差异的，详见最后几张张图对比图可以看出。有些品种，用这种方法也可能会不成功的，主要是扩散效应是否可以忽略。

精
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titi

第1楼2012/11/30

坐等楼主更新啊

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东风恶

第2楼2012/12/01

谢谢关心！
titi(carollee) 发表:坐等楼主更新啊

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titi

第3楼2012/12/01

客气啦，加油
东风恶(luoleqc) 发表:谢谢关心！

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yu3226033

第4楼2012/12/01

祝贺东风恶原创出生!

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yu3226033

第5楼2012/12/01

线性关系可以直接利用.

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yuduoling

第6楼2012/12/01

楼主赶在11月最后一夜发原创，支持一个。到时投你一票了。

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精
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houjjun

第7楼2012/12/01

是不错，有些特殊的就特殊处理吧，可行的方便了

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精
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yu3226033

第8楼2012/12/01

东风恶很敬业的,一定会支持.
yuduoling(yuduoling) 发表:楼主赶在11月最后一夜发原创，支持一个。到时投你一票了。

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东风恶

第9楼2012/12/02

谢谢您的支持啊！
yu3226033(yu3226033) 发表:东风恶很敬业的,一定会支持.

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精
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会飞的猪猪

第10楼2012/12/02

哈哈，东家滴作品是莫有问题滴作品撒，都是一箭双雕滴，即使体验滴文章，又是第五届滴原创文章撒

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