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【求助】-请问微波消解问题。

  • compassljp
    2006/05/29
  • 私聊

微波消解

  • 1.我用微波消解泥土样品,消解后还是有黑色的渣子,是不是说明没有消解完全.
    2.消解定容后溶液时黄色的,不知道大家消解后溶液的颜色是什么颜色的。
    3.消解后的溶液里还有不溶的渣子,我用滤纸过滤,总觉得肯定会有损失,不知道大家有什么好方法。
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  • compassljp

    第1楼2006/05/30

    还有一个问题,今天发现的,我用浓硝酸消解污泥样品,消解后发现有样品中有大量黄色的烟雾,而空白(只是浓硝酸)却没有大量的黄色烟雾,黄色的烟雾应该是二氧化氮,但是空白中为什么没有呢?
    希望各位老师多多指教。

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  • chemistryren

    第2楼2006/05/30

    我和你遇到相同的问题,量称的少总还是有黑色小渣子沉下来.担心是否消解完全.

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  • protoss

    第3楼2006/06/01

    土壤样品的微波消解,我推荐个美国EPA的方法,我做过 效果很好。
    0.5000g土壤样(底泥、沉积物等)加入9ml硝酸,3ml的氢氟酸。(如果必要,还要加上3ml的盐酸),最高消解温度180~200度 10-25分钟。
    这种消解方法很好,作ess系列可以全分解 基本没有渣滓。

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  • compassljp

    第4楼2006/06/02

    谢谢!您提供的这个方法是用微波消解吗?

    protoss 发表:土壤样品的微波消解,我推荐个美国EPA的方法,我做过 效果很好。
    0.5000g土壤样(底泥、沉积物等)加入9ml硝酸,3ml的氢氟酸。(如果必要,还要加上3ml的盐酸),最高消解温度180~200度 10-25分钟。
    这种消解方法很好,作ess系列可以全分解 基本没有渣滓。

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  • protoss

    第5楼2006/06/02

    是的 这个就是专门的微波消解用方法

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  • superethos

    第6楼2006/06/02

    这方法可是用MILESTONE的仪器做的哦! 完全可以代替戴安的加速溶剂萃取技术

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  • compassljp

    第7楼2006/06/02

    谢谢了。
    我还发现一个问题,就是消解定容后的样品是黄色的,而且在FAAS上分析时,火焰的颜色都变红了,不知道为什么,也不知道对结果有没有影响。

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  • SOMS课题组

    第8楼2006/06/02

    你消解没有完全!!你具体用什么消解的??酸溶时,还要加些氢氟酸!!否则有很多消解不了的成分的!

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  • soar0001

    第9楼2006/06/02

    对 不行再用王水试试
    很多硅酸盐物质只溶于HF的
    最后要用高氯酸赶掉HF

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  • compassljp

    第10楼2006/06/05

    我用的是纯硝酸,在微波消解中进行的,觉得氢氟酸和高氯酸有些危险就没有用,尤其是氢氟酸,真是有点惧怕。

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