为什么检测多溴样品，两个平行样相差很大？

多溴的样品，冒昧的问下是多溴联苯和多溴联苯醚的样品么？如果排除前处理的影响，你有没考虑是其中一个样品分解了，10溴很容易见光分解的，另外很多仪器做这一块的时候仪器的重复性很差的，尤其是岛津的仪器，这点你可以2个再进几次就排除了。

应助达人

4个小时有点久了，IEC62321：2008推荐2个小时就可以了，另外更多可能是仪器的问题，如果仪器维护不到位会很影响重复性的。

不知该样品是哪一类的样品？称样的均匀性能否保证？

平行性不好无非就是样品不均匀、处理过程中有无损失以及仪器重现性是否稳定。

处理过程中，你说的加热套温度，我觉得不应该是这个问题，这个方法索提关注的是循环次数，循环次数差不多就没什么问题。检查看下你的索提装置有没有残留，空白测定也有影响，甲苯中有干扰的话那你用的溶剂体积不一致也会有影响的。

仪器的重现性好说，多扎几针就是。还要看有没残留，毕竟的高沸点的东东，320度多保持些时间烤一会，走完走空白或溶剂。

不知该样品是哪一类的样品？称样的均匀性能否保证？

平行性不好无非就是样品不均匀、处理过程中有无损失以及仪器重现性是否稳定。

处理过程中，你说的加热套温度，我觉得不应该是这个问题，这个方法索提关注的是循环次数，循环次数差不多就没什么问题。检查看下你的索提装置有没有残留，空白测定也有影响，甲苯中有干扰的话那你用的溶剂体积不一致也会有影响的。

仪器的重现性好说，多扎几针就是。还要看有没残留，毕竟的高沸点的东东，320度多保持些时间烤一会，走完走空白或溶剂。

谢谢各位。
我检测的是多溴联苯和多溴联苯醚的样品，提取过程我有用锡纸包好，我用的气质是安捷伦的7890A/5975C，是今年刚买的质谱，检测其它样品的重现性较好。我看了前部提取过程，两个循环次数可能不一样，因为加热装置不能精确控温。索氏提取装置我用前已经清洗干净了。两个平行样的响应值相差倍，我是自动进样器进样，重复几次进样重复性都不好。

换个衬管试试

应助达人

同一个样品溶液，连续测7次，假如重复性不好，
楼主，需要对进样口做个彻底的维护，对色谱柱也要老化下。
确认下自动进样针是否要更换和质谱部分是否需要清洗离子源。

同一个样品的平行性很好,但是两个平行样的响应值相差很大.我用的色谱柱是刚老化的DB-5HT新柱子,做样前我更换了新的不分流衬管和隔垫.

应助达人

安捷伦做PBDE的效果并不好，主要是这些物质的质量数都在高质量端。安捷伦在这一方面貌似不太行。