仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

IKA与我之CNAS能力验证---复合肥料中钾含量测定之样品前处理

quoiu

2012/12/07

前处理综合讨论

复合肥料中钾含量测定是实验室的常规检测项目，目前一般用国标GB/T8574-2010的检测方法进行检测。在进行常规检测中发现：样品前处理对测定结果存在较大的影响，平行样品之间误差较大。为此，我们开展常规检测及CNAS能力验证时样品前处理时采用IKA电热板进行样品前处理。

一、样品制备：把选取的样品用研钵磨碎，装入密封容器中备用。（常规实验时用）（图1）

二、样品处理：（CNAS能力验证）

1、称取样品2-5g，置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min冷却，定量转移到250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀过滤，弃去最初的50ml滤液备用。

称取样品2-5g，置于250ml锥形瓶中（图2）

加热煮沸30min冷却（图3）

2、取上述滤液25ml，置于200 ml烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠盐溶液20ml,2-3滴酚酞溶液，加氢氧化钠溶液至红色出现，在电热板上加热煮沸15min，冷却后加入四苯基合硼酸钠25ml静置15 min后用倾滤法将沉淀过滤于预先恒重的4号玻璃坩埚中，用10：1的四苯基合硼酸钠溶液洗涤沉淀5-7次，每次约5 ml，最后用水洗涤2次，每次用量5 ml。

取上述滤液25ml，置于200 ml烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠盐溶液20ml,2-3滴酚酞溶液，加氢氧化钠溶液至红色出现，在电热板上加热煮沸15min（图4）

3、把盛有沉淀的玻璃坩埚置入120℃左右的干燥箱中，干燥1.5h，放在干燥器内冷却称重。

三、方法总结：前处理过程中用IKA的电热板加热煮沸样品，比普通的电炉沸腾比较完全，不易溢出，测出的样品平行结果比较满意，误差小，并且能够进行多个样品的检测而不受交叉污染。

相关话题

titi

第1楼2012/12/07

IKA的电热板变得如此之沧桑啊！楼主使用多久了？稳定性如何啊

0

yuduoling

第2楼2012/12/07

确实有沧桑感。TITI用词相当精准
titi(carollee) 发表:IKA的电热板变得如此之沧桑啊！楼主使用多久了？稳定性如何啊

0

renliang

第3楼2012/12/07

楼主的这几张图片好有style啊，还能很清晰的看到所使用的加热板是IKA C-mag HP 10。

0

quoiu

第4楼2012/12/07

用来做重金属的多，受热比较均衡，稳定性较好。

0

花笑

第5楼2012/12/07

LZ太不爱惜仪器了，看着那仪器满目沧遗，那么脏，不怕样品被污染么？？？

0

忘记guoqu

第6楼2012/12/07

楼主自己实践的作品，肯定很有成就感吧，期待你的下一个原创。

0

忘记guoqu

第7楼2012/12/07

虽然脏了点点哈哈，继续努力。

0

quoiu

第8楼2012/12/07

用了7年啦，他们用来做重金属的多，有酸腐了点，不过性能还好。

0

quoiu

第9楼2012/12/10

同行们做这实验时一般用什么进行前处理？

0

sukiliang

第10楼2012/12/10

期待下一个原创！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...