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总氰化物用吡唑啉酮法做标样偏低一半多,求解?

水质检测

  • 总氰化物,我用吡唑啉酮法做,标样用磷酸edta方法蒸馏,结果标样偏低一半多,同时做的标准曲线线性很好,标液没有蒸馏直接稀释的,到底会是哪个步骤出了问题呢?
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  • zyl3367898

    第1楼2012/12/07

    应助达人

    你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏,只有样品才用蒸馏。

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  • 透明

    第2楼2012/12/08

    总氰化物也可以不蒸馏的吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏,只有样品才用蒸馏。

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  • ny804

    第3楼2012/12/09

    标样证书是要求蒸馏的,还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢?

    透明(zsj201204) 发表:总氰化物也可以不蒸馏的吧

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  • 老兵

    第4楼2012/12/09

    应助达人

    线性很好只能说明精密度好,不等于准确度好。反映准确度的是斜率和截距,通常氰化物吡唑啉酮法的斜率应该在0.12-0.15;如果你的斜率在此范围,那可能是蒸馏、氯氨T、发色时间和温度出了问题。

    ny804(v2648421) 发表:总氰化物,我用吡唑啉酮法做,标样用磷酸edta方法蒸馏,结果标样偏低一半多,同时做的标准曲线线性很好,标液没有蒸馏直接稀释的,到底会是哪个步骤出了问题呢?

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  • 老兵

    第5楼2012/12/09

    应助达人

    总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的,电热套加热的那种蒸馏器可以用,但蒸馏器得是全玻蒸馏器。

    ny804(v2648421) 发表:标样证书是要求蒸馏的,还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢?

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  • 透明

    第6楼2012/12/09

    好像看过说是总氰化物可以不蒸馏的吧?

    老兵(wangliqian) 发表:总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的,电热套加热的那种蒸馏器可以用,但蒸馏器得是全玻蒸馏器。

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  • 东北生长的苹果

    第7楼2012/12/11

    在准备蒸馏加试剂的过程中,要及时盖上盖子,以防有损失,我碰到过一次考核总氰化物,含量只检出一半的时候,是因为标样过期了。你再换一支标样试试吧。磷酸盐也是影响原因之一,前段我同事考核,新配的磷酸盐缓冲溶液,第一天就是不显色,第二天重新配,都没换试剂瓶,就好用了。

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  • taotao112233

    第8楼2012/12/12

    大多数主要是蒸馏过程中损失了,蒸汽连接到吸收液过程中泄漏了(可以用空白加标或标准样品质控来检验)

    ny804(v2648421) 发表:总氰化物,我用吡唑啉酮法做,标样用磷酸edta方法蒸馏,结果标样偏低一半多,同时做的标准曲线线性很好,标液没有蒸馏直接稀释的,到底会是哪个步骤出了问题呢?

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  • ny804

    第9楼2012/12/17

    谢谢你的解答,换用电炉蒸馏顺利做出标样了,标准上面说不能用电热套的没错,可能用电热套不能完全蒸发出氰化氢来。

    老兵(wangliqian) 发表:总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的,电热套加热的那种蒸馏器可以用,但蒸馏器得是全玻蒸馏器。

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  • Java

    第10楼2024/07/19

    请问这个后面怎么解决了呢?

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