靠谱的非标方法-看我全程街拍 “中碳锰铁中全锰的测定” 仲裁分析
今天上班打开LIMS网络，发现有2个工作任务“中碳锰铁需要测定全锰”，通过查看详细信息，才知道为仲裁分析，给定目标值为TMn：80%。时间急，任务重，责任大，分析结果不能出现一丝的差错，因为数据直接决定原料的合格不合格，涉及到经济纠纷，所以俺们大姐们都不愿意干，工作只好落在倒霉蛋我头上了，没啥好说……认了！！！
锰铁的国标方法需要采用铬标液做滴定度计算结果，而我已经没有时间去完成那些工作，相关的试剂的配制等将消耗大量的时间。为此，我采用了非标方法，就是咱在书上看的一些快速法，结合自己的经验进行“中碳锰铁中全锰”的的仲裁分析。采用高氯酸氧化--三价锰测定方法，其原理如下：
试样以硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中以高氯酸将二价锰氧化为三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，主要反应方程式如下：
测定步骤如下：
称取 0.2000 g试样于250 mL锥形瓶中，加硝酸10 mL，磷酸15 mL，高氯酸5 mL，加热使试样完全溶解，并加热冒磷酸烟至所生成的小气泡刚停止(液面平静)时取下，稍冷却，加水80 mL，摇动使试液稀释均匀后用流水冷却至室温，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色变亮绿色为终点。按下式计算锰的百分含量。
式中:
T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，mg/mL；
V—所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V0—所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m—试样量，g。
下面看我今天全程街拍图解“中碳锰铁全锰”的仲裁分析，与大家一同分享和学习。
1.准备分析试样
20121206013：2012年12月6日委托，委托编号013，后面的01-02代表2个试样。下面的C开头代表为仲裁试样！
2.准备250mL锥形瓶
特意挑选的新瓶子，为了便于观察反应过程（当然也有今天的原创的私心）。
3.准备标准物质
没有2个中碳锰铁标准物质，所以选择了一个低碳锰铁，中碳锰铁的TMn%=75.94%,低碳锰铁的TMn%=84.28%。
4.天平调零和称量
实验过程中试样和标样的颜色还是有很大的区别的，试样显暗灰色，标样显黄色金属色，如下图：（注意：有的时候暗灰色的试样可能是硅锰合金）
5.加硝酸10 mL。
6.加磷酸15 mL，高氯酸5 mL，加热使试样完全溶解。
加完磷酸和高氯酸后试样基本溶解了……
下面开始加热溶解
到这一步，可以看到现在还是高氯酸为主，下面该到磷酸发烟了，直到液面平静取下……
，
最危险的一步啊，加水，一定要注意…………
注意：加完水以后一定要摇匀，把底部的粘液摇开…………
下面需要进行冷却，最后就是滴定了（注意，如果摇匀的过程中发现浑浊，或者在冷却过程中发现类似的情况，结果有问题，基本上失败了）
7.滴定，涉及到的有硫酸亚铁铵的标准溶液0.10mol/L，N-苯代邻氨基苯甲酸。
滴定管调零……
开始摆好阵型，准备滴定……
滴定过程图……
这个过程就是滴定变色的主要过程，下面是滴定完成的试样阵型……
哎呀，怎么颜色不一样啊，别好奇，很正常的，不影响结果！不泛红就可以了………
8.结果计算
我直接采用的标样换算，就是把滴定度的T的mg/mL变成了W%/mL，结果方便，可以得到，二个标准物质的滴定度非常的接近，说明试验操作过程控制很好，试样的平行测定数据体积数偏差不大于0.05mL，也非常的好。通过平均滴定度回读标样值，可以得到几乎与认定值一致，而试样的平行样极差不大于0.15%，远远满足国标允许差。可以说今天的仲裁分析过程很完美。测定的结果也表明，该2个试样的TMn含量低于80%，为不合格原料。
应助达人
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
下周三开幕，iCS2024光谱大会，报名可看回放！
色谱耗材品限时大促，火热进行中！
