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【原创】莫要忽视试验过程中的细节

  • 三人行
    2012/12/07
    食品检测
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 莫要忽视试验过程中的每个细节

    闻名世界的惠普创始人戴维帕卡德曾感叹小事成就大事,细节成就完美,可见对细节的作用和重要性的认识。其实,生活的一切原本都是由细节构成的,如果一切归于有序,决定成败的必将是微若沙砾的细节,细节的竞争才是最终和最高的竞争层面。在今天,随着现代社会分工的越来越细和专业化程度的越来越高,一个要求精细化的管理和生活时代已经到来,就要求我们更深刻地意识到细节的重要性——细节成就完美,细节决定成败

    我在这里想说的是,莫要忽视试验过程中的每个细节。多年前在分析工作中遇到的的一件事情,虽然我做为旁观者,但这件事情给我的经验教训却很大,到现在为止,还一直铭记在心。记得当时位同事做的试验是用高效液相色谱法检测头孢氨苄片的含量。现《中国药典》2010年版二部头孢氨苄片含量项下。具体方法如下:

    【含量测定】照高效液相色谱(附录ⅤD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充柱;以水-甲醇-3.86%醋酸盐溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm流速1ml/min;取供试品溶液适量,在80水浴中加热60分钟,冷却,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

    测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢氨苄对照品适量,照原料项下同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

    色谱图如下:



    其实检测方法很简单,这位同事测得结果是93%94%之间(含量合格范围是90.0%~110.0%),结果报告发到车间,引起了车间工程师的强烈不满,怀疑结果的准确性,因为和投料量严重对应不起来。结果惊动了质检部门领导,要求复测,查找原因。经过组长复测,查找试验中的各个细节,最终找到了问题所在。

    原因是这位同事将供试品液进行超声溶解时间过长,超声仪中的水温偏高,使供试液中的头孢氨苄部分发生了降解,导致测定结果偏低。

    如果做试验前多了解一下产品的性质;多思考为什么标准中规定是充分振摇使溶解,还有系统适用性试验中的破坏试验;多关注一下试验的细节,就不会出现这样的事情了。

    通过这件事情,联系工作实际,我觉得应做好以下几件事:

    首先,要有一种端正的工作态度和敬业的精神。细节源于态度,态度决定一切在工作中,我深深地体会到认真做事只是把事情做对,用心做事才能把事情做好。只有热爱自己的工作,工作时尽自己全能,力求完美,周围的每个人也会从你身上感染这种热情向你学习。

    其次,要树立从小事做起,重视细节的理念。细微之处见精神。深刻理解“简单不等于容易,简单的招式练到极致就是绝招”的内涵。

    最后,要加强培训,坚持学习。“流水不腐,户枢不蠹”,这句古话也可以用在人的智力上。只有在工作中不断学习新东西,才能保持思维的灵动,也只有这样才能关注到更多细节
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  • houjjun

    第1楼2012/12/08

    细节造就辉煌的未来

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  • hnteng

    第2楼2012/12/08

    测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤。。。

      这个方法里没有说要超声。而且,即使是超声,怎么能用容量瓶呢?明显超声要发热的,容量瓶是不能加热的,这是搞分析的基本常识。
     
      另外,我还有一个怀疑,可能是楼主的这位同事没有做回收率吧?回收率非常重要啊。

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  • 三人行

    第3楼2012/12/08

    细节的重要性是我们有目共睹的。

    houjjun(houjjun) 发表:细节造就辉煌的未来

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  • 三人行

    第4楼2012/12/08

    这个样品不应超声,比较难溶的样品溶解多用超声,容量瓶可以超声但不能加热,超声时可以将超声仪新换水,并且超声时间尽量短。

    hnteng(hnteng) 发表:测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤。。。

      这个方法里没有说要超声。而且,即使是超声,怎么能用容量瓶呢?明显超声要发热的,容量瓶是不能加热的,这是搞分析的基本常识。
     
      另外,我还有一个怀疑,可能是楼主的这位同事没有做回收率吧?回收率非常重要啊。

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  • 三人行

    第5楼2012/12/08

    测含量,回收率是必须做的。回收率应没有发现问题。

    hnteng(hnteng) 发表:测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤。。。

      这个方法里没有说要超声。而且,即使是超声,怎么能用容量瓶呢?明显超声要发热的,容量瓶是不能加热的,这是搞分析的基本常识。
     
      另外,我还有一个怀疑,可能是楼主的这位同事没有做回收率吧?回收率非常重要啊。

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  • hnteng

    第6楼2012/12/08

       我们一般不用容量瓶超声。超声不可能不产热。

    三人行(jncxyy2012) 发表:这个样品不应超声,比较难溶的样品溶解多用超声,容量瓶可以超声但不能加热,超声时可以将超声仪新换水,并且超声时间尽量短。

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  • 三人行

    第7楼2012/12/08

    那你们测含量不称到容量瓶里?

    hnteng(hnteng) 发表:我们一般不用容量瓶超声。超声不可能不产热。

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  • 透明

    第8楼2012/12/08

    那说明知识不牢啊

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  • 三人行

    第9楼2012/12/08

    说得详细点。

    透明(zsj201204) 发表:那说明知识不牢啊

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  • 透明

    第10楼2012/12/08

    你们化验培训或者说有人教吗?

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