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什么是痕量分析? 其标准的定义是什么?

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  • 做化学分析都知道,经常会说到痕量分析一词,但到底其标准定义是什么? 有谁知道,出处在那里?
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  • zyl3367898

    第1楼2012/12/13

    应助达人

    痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3 个基本步骤:取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀,特别是环境样品,往往随时间、空间变化波动很大,要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰,痕量组分的分离与富集常常是必不可少的 痕量分析有关图书
    ,有两种方案:一种是将主要组分从样品中分离出来,让痕量组分留在溶液中;另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果,通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离 、富集方法有挥发 、沉淀和共沉淀 、电解、液-液萃取、离子交换、色谱、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。
    痕量分析的常用方法分述如下:
    化学光谱法
      常用于测定高纯材料中痕量杂质,对分析99.999~99.9999%纯度材料,效果好,测定下限可达μg至ng级。此法须先用液-液萃取、挥发、离子交换等技术分离主体,富集杂质,再对溶液干渣用高压电火花或交流电弧光源进行光谱测定;或在分离主体后,把溶液浓缩到2~5ml,用高频电感耦合等离子体作光源进行光谱测定。
    中子活化分析法
      高纯半导体材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器产生的通量为1012厘米-2·秒-1以上的中子流辐射被测定样品。中子与样品中的元素发生核反应,生成放射性同位素及γ射线。例如Si+n→Si+γ。用探测器和多道脉冲高度分析器来分析同位素的放射性、半衰期及 痕量分析有关图书
    γ射线能谱,就能鉴定出样品中的痕量元素。中子活化分析法的主要优点是灵敏度高于其他痕量分析方法,可在ppm或ppb的范围内测定周期表中的大部分元素;使用高分辨率的Ge(Li)半导体探测器和电子计算机可显著提高分析速度;样品用量少并不被污染和破坏;同时能分析多种元素。对于中子吸收截面非常小,产生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很长或很短的元素,不能用此法分析。
    质谱法
      利用射频火花离子源双聚焦质谱计测定高纯度材料中痕量杂质,其优点是:灵敏度高,测定下限达μg至ng级,一次可分析70多个元素。如有标样,可进行高纯金属和半导体定量分析、粉末样品或氧化物(制成电极后需镀导电高纯银膜)的分析;如无标样,采用加入内标元素的方法也可进行定量分析。若粉末样品或溶液样品的分析与同位素稀释法技术结合,可不需标样进行定量分析,并可提高分析的灵敏度和准确度。
    分光光度法
      用被测定元素的离子同无机或有机试剂形成显色的络化物,元素的测定下限可达μg至ng级。在无机痕量分析中还常用化学荧光(发光)法测定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有机荧光试剂,如吡啶-2,6-二羧酸,钙黄绿素等,都有良好的选择性和灵敏度,测定下限小于0.01μg。
    原子吸收光谱
      有较好的灵敏度和精密度,广泛应用于测定高纯材料中的痕量元素。用火焰原子吸收光谱进行分析时,除用空气-C2H2火焰外,还可用N2O-C2H2火焰以扩大分析元素的数目。近年来,又发展出无火焰原子吸收光谱法,把石墨炉原子仪器应用于痕量元素分析。原子吸收光谱分析由于化学组分干扰产生系统误差,也由于光散射和分子吸收产生的背景信号干扰,短波区比长波区大;无火焰法比火焰法严重。为提高痕量元素测定的可靠性,采用连续光源氘灯和碘钨灯等以及塞曼效应技术校正背景,并与阶梯单色仪相结合以改进波长的调制,效果更好。此外,痕量分析中还应用原子荧光技术。
    极谱法
      采用电化学分析法进行痕量元素测定,除用悬汞电极溶出伏安法测定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外,近年来发展了玻璃碳电极镀金膜溶出伏安法测定某些重金属元素。另外用金(或金膜)电极测定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可进行阳极溶出,也可进行阴极溶出,测定下限可达1~10ng,将溶出伏安法与微分脉冲极谱技术相结合,可大大提高灵敏度和选择性。
      痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。

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  • KingDz

    第2楼2012/12/14

    还是没有回答我的问题。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3 个基本步骤:取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀,特别是环境样品,往往随时间、空间变化波动很大,要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰,痕量组分的分离与富集常常是必不可少的 痕量分析有关图书
    ,有两种方案:一种是将主要组分从样品中分离出来,让痕量组分留在溶液中;另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果,通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离 、富集方法有挥发 、沉淀和共沉淀 、电解、液-液萃取、离子交换、色谱、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。
    痕量分析的常用方法分述如下:
    化学光谱法
      常用于测定高纯材料中痕量杂质,对分析99.999~99.9999%纯度材料,效果好,测定下限可达μg至ng级。此法须先用液-液萃取、挥发、离子交换等技术分离主体,富集杂质,再对溶液干渣用高压电火花或交流电弧光源进行光谱测定;或在分离主体后,把溶液浓缩到2~5ml,用高频电感耦合等离子体作光源进行光谱测定。
    中子活化分析法
      高纯半导体材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器产生的通量为1012厘米-2·秒-1以上的中子流辐射被测定样品。中子与样品中的元素发生核反应,生成放射性同位素及γ射线。例如Si+n→Si+γ。用探测器和多道脉冲高度分析器来分析同位素的放射性、半衰期及 痕量分析有关图书
    γ射线能谱,就能鉴定出样品中的痕量元素。中子活化分析法的主要优点是灵敏度高于其他痕量分析方法,可在ppm或ppb的范围内测定周期表中的大部分元素;使用高分辨率的Ge(Li)半导体探测器和电子计算机可显著提高分析速度;样品用量少并不被污染和破坏;同时能分析多种元素。对于中子吸收截面非常小,产生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很长或很短的元素,不能用此法分析。
    质谱法
      利用射频火花离子源双聚焦质谱计测定高纯度材料中痕量杂质,其优点是:灵敏度高,测定下限达μg至ng级,一次可分析70多个元素。如有标样,可进行高纯金属和半导体定量分析、粉末样品或氧化物(制成电极后需镀导电高纯银膜)的分析;如无标样,采用加入内标元素的方法也可进行定量分析。若粉末样品或溶液样品的分析与同位素稀释法技术结合,可不需标样进行定量分析,并可提高分析的灵敏度和准确度。
    分光光度法
      用被测定元素的离子同无机或有机试剂形成显色的络化物,元素的测定下限可达μg至ng级。在无机痕量分析中还常用化学荧光(发光)法测定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有机荧光试剂,如吡啶-2,6-二羧酸,钙黄绿素等,都有良好的选择性和灵敏度,测定下限小于0.01μg。
    原子吸收光谱
      有较好的灵敏度和精密度,广泛应用于测定高纯材料中的痕量元素。用火焰原子吸收光谱进行分析时,除用空气-C2H2火焰外,还可用N2O-C2H2火焰以扩大分析元素的数目。近年来,又发展出无火焰原子吸收光谱法,把石墨炉原子仪器应用于痕量元素分析。原子吸收光谱分析由于化学组分干扰产生系统误差,也由于光散射和分子吸收产生的背景信号干扰,短波区比长波区大;无火焰法比火焰法严重。为提高痕量元素测定的可靠性,采用连续光源氘灯和碘钨灯等以及塞曼效应技术校正背景,并与阶梯单色仪相结合以改进波长的调制,效果更好。此外,痕量分析中还应用原子荧光技术。
    极谱法
      采用电化学分析法进行痕量元素测定,除用悬汞电极溶出伏安法测定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外,近年来发展了玻璃碳电极镀金膜溶出伏安法测定某些重金属元素。另外用金(或金膜)电极测定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可进行阳极溶出,也可进行阴极溶出,测定下限可达1~10ng,将溶出伏安法与微分脉冲极谱技术相结合,可大大提高灵敏度和选择性。
      痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。

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  • yyddzb

    第3楼2012/12/14

    分析化学书本里都有定义的,百度一下,有很多。

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  • zhaofumei

    第4楼2012/12/20

    对一克样品中含有微克级(μg/g)、纳克级(ng/g)乃至皮克级(pg/g)元素的测定称痕量分析

    KingDz(nerd) 发表:做化学分析都知道,经常会说到痕量分析一词,但到底其标准定义是什么? 有谁知道,出处在那里?

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  • qinwga

    第5楼2012/12/22

    这个解释比较直观

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  • KingDz

    第6楼2013/01/08

    百度的结果没个准成,还是没有答案。
    查了一下武汉大学《分析化学》第五版,这样定义:
    根据试样中被分析的组分在试样中的相对含量的高低分类:
    常量组分分析:>1%;
    微量组分分析:0.01%-1%;
    痕量组分分析:<0.01%;
    超痕量组分分析:约0.0001%;

    这样看来,只要低于万分之一的含量分析就算了,就目前分析的分析技术而言,动则就百万分之一级,这个好象有点高,现在的色谱光谱分析很容易就达到这个数量级,。

    化学化工词典2003,化学工业出版社。

    痕量分析trace analysis ,是指相对组分含量小于0.01%的分析,若相对含量小于10-6方,则为超痕量分析,但同时指出,随着分析技术的发展,这种划分界限不严格。

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  • 下里巴人

    第7楼2013/01/28

    按照GB/T14666-2003《分析化学术语》第2.2.9的描述,定义是这样的:对待测组分的质量分数小于0.01%的分析。有意思的是该标准中关于常量、半微量及微量分析的描述与痕量分析又不一样,前者针对的待测组分,后者针对的样品描述。
    例如:半微量分析:对10mg-100mg的 试样进行的分析。

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  • LIANG亮

    第8楼2013/03/06

    以ppm为单位的都是痕量分析咯

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  • AK-47(冲)

    第9楼2021/12/07

    到现在我也没找到标准定义....如果只是0.01%那就太低要求了。。。平时做的都是痕量了...

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  • Ins_c06154b3

    第10楼2022/01/07

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