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热电GCMSMS，水峰太低

气质联用（GCMS）

  • 用的是热电的GCMSMS。工程师培训CI源后，换为EI源，第二天看空气峰高于水峰，以为是有漏，将MS端的柱接口紧了一下，发现水峰几乎没有了，空气和氮气峰为10-5,真空度没有变化，3.8*10-6，灵敏度也下降。进样口检漏也不漏。在不关机的情况下将柱两端截一段后重新装柱，石墨堑片也重新换了。中间换柱时有些漏气，换好柱后抽1小时后真空为4.7*10-6时，O2峰>氮气峰>二氧化碳峰，水峰几乎看不到，O2峰强度为10-7,打开调谐液和灯丝后，几乎看不到69,219等峰。

    问工程师叫抽真空时间长一些。可水峰怎么看不到了。
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    +关注 私聊

  • fwonder

    第1楼2012/12/21

    不关机截柱子两端？？有没有真空锁？如果没有真空锁，可能出很大的问题了

0
    +关注 私聊

  • steven

    第2楼2012/12/22

    GCMSMS还需要监测水峰啊，要求是在什么范围？
    GCMS好像是水峰越低越好。

0
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  • yifan1117

    第3楼2012/12/23

    现在真空度多少？

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  • tenky

    第4楼2012/12/23

    18比28高，或28比18高并不能一定说明漏气或者不漏气；在灵敏度正常、系统不漏气及载气OK情况下，28峰强度一般不会有太大变化，而水峰是随着开机时间长短而变化。针对Quantum XLS可以通过做QC report报告来判断系统是否漏气。至于水峰很低，可能为漏气或离子源污染（若校正气也很低的话）。32峰最大，是不是色谱柱、衬管或进样口部件用过甲醇清洗过？

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