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液相高压泵操作要点及故障判断技巧

wsy18

2012/12/28
《分析化学》

一、操作要点：

1、绝对不允许在没有流动相或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。

泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈损坏会引起许多系统故障。密封圈的寿命与圈的材料质量，使用压力大小、常用的流动相（特别是缓冲液）以及保养的情况而定。采取以下措施可延长密封圈寿命：

（1）每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液冲洗干净。

（2）整个管路要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中。

（3）长期不用应定期开泵冲洗整个管路。

（4）用 HPLC级试剂。

2、使用不锈钢滤芯，防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。

3、压力下限应设置在 0.5~1MPa，防止储液容器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞杆的干磨。

4、有柱后清洗功能的高压泵还要每天检查加注足够的清洗液，否则将失去柱后清洗效果。

二、故障判断技巧：

泵的故障主要表现为压力不稳定。在安装调试及日常使用过程中，若出现泵压力不稳的现象。原因有几点：

1、管路里有气泡

应对方法：

A、加长流动相平衡时间。

B、或打开排空阀，用配件里的针筒去管路中的气泡。

C、关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（注意压力不能过大，以防流通池爆裂）。

2、输入单向阀失效所致

先认识一下单向阀：

单向阀有输入阀（图中A）与输出阀（图中B）二种，识别的方法如下：

上面有三个小孔的是输入阀。另一个稍长的是输出阀（对比一下，是长在螺纹与六角之间的那一段，因为输出阀比输入阀多了一只过滤器）。

应对方法：

（1）首先判断输入单向阀失效。判断步骤为：

如是双泵梯度分析系统，泵压力不稳应该是其中一台泵压力不稳，可逐个分析。

A、不必打开 UV检测器与工作站，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。

B、打开排空阀，用针筒抽取流动相，确认泵中已充满流动相，然后将针筒内的液体排空，并重新接到排空阀上。

C、按“设置”键至出现“冲洗”项，按键选择“是”，按两次确认键，启动冲洗功能。流量 5ml/min，时间 5min（注意：此时排空阀仍置于打开状态，否则会冲坏色谱柱）。

D、冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为 25ml，若正确，则说明该泵在低压状态下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。

E、用同样方法测试另外一泵

（2）造成单向阀失效原因：

A、泵长期不用会导致残留流动相与宝石球粘连。

泵从成品到客户手中有一段时间，同样客户长期不用也会造成类似情况。所以停用期间必须定期用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。建议每周开机一次。

B、流动相内残留的杂质或其它原因污染了单向阀。

虽然流动相已经过滤了，但长期使用累积的杂质仍会污染单向阀，这是难以避免的现象。国内外的泵只要采用被动单向阀，都会有类似现象发生。这是需要我们进行日常维护的工作。

（3）单向阀失效的处理方法：

A、拧下输入单向阀（一共两个）。

B、将二个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗 10分钟。

C、用注射器连接专用针头冲洗（将针头拧紧在单向阀输入端即可）。注意：冲洗的时候必须用手按紧单向阀前头的垫圈，防止把垫圈冲落。

D、可反复冲洗数次。完毕后将输入单向阀装回原位（注意：单向阀须拧紧）。

3、密封圈受损的判断

若两个泵在低压状态下流量都正确，可分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

高压测试具体操作方法：

（1）不必打开 UV检测器与工作站。在双泵系统连接的前提下，可先打开其中一泵（确认接好流动相）

（2）设置流量 1ml/min。

（3）启动泵。

（4）观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵工作正常。

（5）重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试。

（6）若发现泵压力不稳，则检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题还可能在单向阀上，可再次冲洗反复试验。

（7）如果经过上述过程仍出现压力不稳的情况，则可能是密封圈受损，建议更换。

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好文章必须顶啊，散分散分

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来拜读吴老师大作

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行家，很精通啊。

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透明

第8楼2012/12/31

上张图看的更好些

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wsy18

第9楼2012/12/31

是啊，可惜原先没打算写，事先没准备。
透明(zsj201204) 发表:上张图看的更好些

0

sun-sd

第10楼2013/01/20

不错，收藏了。

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