仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

检测池污染的纠结

houjjun

2012/12/30
食品检测

液相色谱（LC）

检测池污染的纠结

一次实验过程中发生了一件“奇怪”的事，解决了好几天才解决，现在想起来还记忆犹新。

头一天实验进行的很顺利，下班前也是按以往的操作，冲洗完仪器，断电、关门、走人。第二天上班也是按正常的操作步骤，开机、平衡、进样。刚进第一针，问题就出现了，基线吸光值突然达到4000mAu，而且居高不下。

起初我们分析认为，应该是检测池污染，就用流动相进行冲洗，结果冲洗了两个小时，尽然没有变化。又用纯甲醇冲洗了很长时间，还是没好转。这就有些怪了，难道不是检测池污染。

于是我们怀疑是不是氘灯没有启辉，打开机箱一看，没有问题啊，氘灯和以前一样发出较强的紫光。

有人怀疑是不是色谱柱的问题，比如色谱柱污染了。于是我们把认为是肯定没问题的几根色谱柱找了出来，接上去一根，走了一会，没反应，又换了其它的几根，依然没反应。喔，这是什么问题，怎么一点变化都没有呢。

接下来实验室的同志们经过一番讨论，也没讨论出好的解决方法。大家一致认为该向厂家工程师等更专业的技术人员求助吧。经过和专业技术员的交流与沟通后，我们就按他的说法对可能存在问题的地方进行一一排查。首先要确定是光路问题引起的故障还是液路问题引起的。

先进行全波长扫描，看扫描图参比路、样品路的特征峰形和能量情况。结果参比路正常，样品路走出的谱图不对。

这就好办了，是液路的问题。接下来我们又做了停泵全波长扫描，样品路依然有问题。那问题就集中了，一是检测池污染，二是进入检测池的流动相有问题（污染或用错等）。

首先我们要排除流动相的问题，先换了绝对是没问题的甲醇，用泵直接往检测器泵液（短接了进样阀和色谱柱等装置），结果吸光值没变化，还是4000mAu。那问题可以确定了，肯定是检测池污染了。

问题找到了，那这个工作相对就简单了。接下来我们用超纯水、纯甲醇、异丙醇、稀硝酸反复的对检测池进行冲洗，一遍又一遍，一次又一次的进行了很多次，就是不见好。天哪，这是什么情况，难道就像大家常说的就得换检测池了吗？还是我们把问题找错了。

没办法，还是请教专家吧。我们把情况说明后经专家讲解，确定问题肯定是出在了检测池。但检测池污染的解决方法得针对不同污染物，不同污染形式及污染程度等具体情况进行有侧重的采取解决办法。这些情况我们也没注意，怎么污染的，什么引起的，污染到什么程度等我们都是不确定的，但前面的冲洗既然没效果，说明方法肯定不对。专家建议我们冲洗后用高纯氮气对检测池进行吹洗，而且从进液口和出液口轮番吹，并且要多次的冲洗、吹洗，直到正常为止。

结果真的神奇，经过第二回合的吹洗后，仪器奇迹般的好了。哎，真是的，小小问题，给我们带来了这么多麻烦。不过通过这次维修我们学到了很多东西，也算有喜有忧吧，收获自然是第一位的了。

经分析本次故障应该是检测池中存在一个吸光值很大的脏东西。单靠冲洗是很难冲洗掉的，但通过正反冲洗及用压力稍大的高纯氮气反复冲洗才能冲洗掉。

接下来我就专家的指导意见做简单的分析整理后分享于大家。

检测池污染一般有几种：

1. 有气泡，用流动相长时间冲洗，效果不好的话可换为纯甲醇冲洗，如还不行用高纯氮气吹洗；

2. 缓冲盐污染，用纯水或有机相含量较低的水溶液冲洗；

3. 铁锈等金属氧化物污染，用稀硝酸冲洗，后依次用纯水、甲醇冲洗；

4. 油脂污染的，用甲醇、异丙醇及丙酮等有机试剂冲洗；

5. 不溶于水、有机溶剂、稀硝酸的固体颗粒污染的，要有高纯氮气大流量吹洗；

6. 以上各步均可采取正反向冲洗或吹洗，还不行的，可能就得重装或换检测池了；

7. 纯净水变质污染，用有机试剂冲洗。

检测池污染会给分析人员带来很多麻烦，所以预防污染就很必要了，下面就介绍下：

1. 流动相和样品使用前都要过滤；

2. 仪器及色谱柱长时间不用，再用时要先冲洗，冲洗液不要流进检测池；

3. 液路污染时，清洗液路的液体不要流入检测池；

4. 每天做完样后要对系统进行冲洗，依次用流动相，低含量的有机相水溶液，有机试剂（甲醇或乙腈）；

5. 每次开机做样前要对系统进行冲洗，依次用有机试剂（甲醇或乙腈），低含量的有机相水溶液，流动相；

6. 检测池连接管入口及出口要尽量封闭（和系统管理连接，并且保证另一端密封），防止灰尘及其它赃物进入，尤其是入口更得注意；

7. 尽量避免用手触摸检测池连接管入口及出口端，避免手上的赃物及油脂污染检测池；

8. 换溶液时要特别注意，不互溶的或是其反应的不同溶液（或试剂）不要直接互换，要先用水等中间液过度。
小小心得与大家分享，如有不合理之处请大家多多指导，先行多谢！

分
该帖子已被版主-jiaodandan加5积分，加2经验;加分理由:感谢分享，学会了一招！

相关话题

jhjs_123

第1楼2012/12/30

哦，有道理。流通池污染常有的事，这个知识和技巧的了解和掌握

0

jhjs_123

第2楼2012/12/30

要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了

0

houjjun

第3楼2012/12/30

做个参考吧，能起到些作用是最好的了
jhjs_123(jhjs_123) 发表:哦，有道理。流通池污染常有的事，这个知识和技巧的了解和掌握

0

houjjun

第4楼2012/12/30

现在还没有，这个还没办法，只能减少不能避免。
jhjs_123(jhjs_123) 发表:要有一种不会被污染的流通池就好了，就不会在这个问题上烦恼了

0

jhjs_123

第5楼2012/12/30

但愿能用上，收藏了
houjjun(houjjun) 发表:做个参考吧，能起到些作用是最好的了

0

jhjs_123

第6楼2012/12/30

那还得在这方面继续学习，加强了。
houjjun(houjjun) 发表:现在还没有，这个还没办法，只能减少不能避免。

0

houjjun

第7楼2012/12/30

有好的建议或想法也可以提一下哈，共同学习进步
jhjs_123(jhjs_123) 发表:那还得在这方面继续学习，加强了。

0

zyl3367898

第8楼2012/12/30

应助达人

不错，有类似的情况也试着这样做。

0

houjjun

第9楼2012/12/30

缓冲盐污染的情况多些
zyl3367898(zyl3367898) 发表:不错，有类似的情况也试着这样做。

0

小虾米

第10楼2012/12/30

检测池污染,一般很难洗好吧？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...