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塑化剂检测的一些问题

  • yunbinchai
    2013/01/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近塑化剂闹的沸沸扬扬,但最近在塑化剂检测中还是遇到了一些问题,主要还是试剂这块,其实塑化剂检测用到的试剂也不多,主要有水(实验室自制),乙酸乙酯,正己烷,环己烷

    1.水:用正己烷萃取后发现有本底干扰,DIBP比较大有5-10ppb,如果做固体食品或则半固体食品时,用水量比较多,本底干扰就比较高。也买过试剂水,也有干扰

    2. 乙酸乙酯(HPLC级):发现DEHP300ppb,直接崩溃,油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高,后来换成农残级的问题得到解决。

    3.正己烷(HPLC级):本底比较低,只要不浓缩,问题都不大

    4.环己烷(HPLC级):本底都小于10,但是作为GPC流动相需要被浓缩,浓缩本底也比较大

    5.遇到问题:GBT21928-2008 包材中 检出限限是0.05mg/kg,按GB里0.2g称量,最后到进样小瓶里的浓度相当于0.2ug/L,这个浓度能测出来么?反正我在进样小瓶里配了一个这个浓度,没有跑出来,你们能跑出来么?

    初次发贴,有不对的地方请包涵
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  • symmacros

    第1楼2013/01/03

    应助达人

    水里的本底,能不能用正己烷洗涤一下来减少呢?

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  • yunbinchai

    第2楼2013/01/03

    谢谢朱老师的建议,明天我去试下

    symmacros(jimzhu) 发表:水里的本底,能不能用正己烷洗涤一下来减少呢?

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  • symmacros

    第3楼2013/01/03

    应助达人

    2. 乙酸乙酯(HPLC级):发现DEHP300ppb,直接崩溃,油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高,后来换成农残级的问题得到解决。

    4.环己烷(HPLC级):本底都小于10,但是作为GPC流动相需要被浓缩,浓缩本底也比较大


    我也买的农残级的乙酸乙酯的本底还可以,就是环己烷的本底有时候有些高。GPC方法的检测限本身就比较高。如果能用别的办法代替就好了。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/01/03

    应助达人

    一般国标使用正己烷来萃取,楼主有没有试过ASTM标准里提及的三氯和甲醇的混合试剂?

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  • wuyanru

    第6楼2013/01/03

    塑化剂都是用什么方法萃取的?索氏萃取时间很长,超声波萃取时间怎么规定?微波萃取也很久

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  • wuyanru

    第7楼2013/01/03

    我们用的是甲苯萃取

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  • wuyanru

    第8楼2013/01/03

    塑化剂一般管控6p 检测限是多少?DINP DIDP 30PPM请问有人能做到吗?

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/01/03

    应助达人

    超声波一般1-2个小时应该就行了,只是对于不通过基材的萃取效率需要做比较多的数据比较评估,而各基材有数的样品不是很多,比较难找到合适的样品。

    wuyanru(wuyanru) 发表:塑化剂都是用什么方法萃取的?索氏萃取时间很长,超声波萃取时间怎么规定?微波萃取也很久

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  • yunbinchai

    第10楼2013/01/03

    没有呢,我就按照GB做了一遍,而且我发现做固体或则半固体食品按照GB21911来做的话基本做不出来,回收率只有10-20,GB是先用50ml水提取,震荡,过滤,然后取25ml滤液+5ml正己烷提取,可是塑化剂都不溶于水,怎么提取的出来,后来我用5g样品+50ml水+10ml正己烷一起震荡,然后去上清离心进样,回收挺好的

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  • yunbinchai

    第11楼2013/01/03

    没有呢,我就按照GB做了一遍,而且我发现做固体或则半固体食品按照GB21911来做的话基本做不出来,回收率只有10-20,GB是先用50ml水提取,震荡,过滤,然后取25ml滤液+5ml正己烷提取,可是塑化剂都不溶于水,怎么提取的出来,后来我用5g样品+50ml水+10ml正己烷一起震荡,然后去上清离心进样,回收挺好的

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:一般国标使用正己烷来萃取,楼主有没有试过ASTM标准里提及的三氯和甲醇的混合试剂?

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