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微波消解罐变形

  • andrew-zhang
    2013/01/23
  • 私聊

微波消解



  • 消解化妆品导致变形,给大家做个警示。左边罐子没有变形,但是样品也溢出了,边沿都黑黑的
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  • 依风1986

    第1楼2013/01/23

    应助达人

    这样已经无法恢复了吧!消解化妆品,你用CEM微波是选择什么样的反应步骤,如何添加试剂,比列怎么样?有预处理吗?

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  • andrew-zhang

    第2楼2013/01/23

    有预消解啊,化妆品是一定要预消解的,否则都很容易损坏罐子。用硝酸跟双氧水消解,升温到190度保持15min。该材料比较特殊,可能含有甘油或者类似成份吧,CEM工程师的反馈意见“应该是样品在反应罐内部剧烈反应甚至闪燃造成的”。意见是减少称样量,我们之前是按标准做,0.5g样品,现在减少称样量至0.1~0.2g了。

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  • 旷世小奇才

    第3楼2013/01/24

    罐子好像熔化了,应该是超温了吧,超压不应该是这样,一般超压罐子可以恢复的。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:有预消解啊,化妆品是一定要预消解的,否则都很容易损坏罐子。用硝酸跟双氧水消解,升温到190度保持15min。该材料比较特殊,可能含有甘油或者类似成份吧,CEM工程师的反馈意见“应该是样品在反应罐内部剧烈反应甚至闪燃造成的”。意见是减少称样量,我们之前是按标准做,0.5g样品,现在减少称样量至0.1~0.2g了。

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  • andrew-zhang

    第4楼2013/01/24

    我们消解温度190度啊,厂家号称罐子耐温接近300度的吧,我觉得超温不会超那么多(不会超220度)

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:罐子好像熔化了,应该是超温了吧,超压不应该是这样,一般超压罐子可以恢复的。

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  • 旷世小奇才

    第5楼2013/01/24

    会不会是闪燃时温度骤然上升的,当时有没有观察到温度变化

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:我们消解温度190度啊,厂家号称罐子耐温接近300度的吧,我觉得超温不会超那么多(不会超220度)

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  • andrew-zhang

    第6楼2013/01/24

    这个有可能吧,刚好中午休息时在消解,下午时出问题了,仪器也停了

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:会不会是闪燃时温度骤然上升的,当时有没有观察到温度变化

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  • tang566

    第7楼2013/01/24

    应助达人

    第一次见消解罐坏成这样。
    我用CEM的消解罐爆过几次,度部直接爆脱。

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  • andrew-zhang

    第8楼2013/01/24

    你是因为什么情况爆管呢?消解哪类材料?鼓励上图啊,呵呵

    tang566(tang566) 发表:第一次见消解罐坏成这样。
    我用CEM的消解罐爆过几次,度部直接爆脱。

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  • tang566

    第9楼2013/01/24

    应助达人

    高温段反应太剧烈,消解的是胶粘剂。

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  • 花笑

    第10楼2013/01/24

    减少称样量,最好是小于0.5g,特殊样品,提前做预消解。

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