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[求助]以下的hplc图谱的两个小峰能否通过hplc-ms了解其性质

  • wangyunsheng
    2006/06/09
  • 私聊

液质联用(LCMS)



  • 色谱操作条件
    流动相:乙腈+水+85%磷酸=45+55+0.08(v/v);流量:0.8ml/min;柱温:25℃;检测波长238nm;进样体积:5μl
    图中的两个小峰未完全分开,并且周围杂峰很高,能否通过hplc-ms鉴定其性质,如果行哪里可以做,谢谢。
    我对物质分离及ms了解甚少,请各位多帮忙
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  • ahwyq

    第1楼2006/06/09

    还没看见呀,斑竹真是的。我抗议

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  • 瓢虫

    第2楼2006/06/09

    可以用LC-MS测测分子量,只要实验室有液质联用基本都可以做!
    Good luck!

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  • finelshc

    第3楼2006/06/09

    看到您的图谱,感觉好像是做中药吧,做MS的条件好像是纯度达到95%以上才能做吧。所以您的既没有分离好,并且纯度不高,我感觉做MS应该不可以吧。个人意见,仅供参考!

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  • tianru的爸爸

    第4楼2006/06/09

    理论上是可以的

    但是,你目前这个条件恐怕不行,流动相里有磷酸。

    最好把该贴转到质谱分论坛中好些,那里了解ms的人会比这儿多。

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  • wangyunsheng

    第5楼2006/06/09

    做的是一种除草剂在体外的代谢情况,也听其他人讲流动相有磷酸不行,谢谢跑来跑去,看来又要摸条件了。

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  • 含笑

    第6楼2006/06/09

    同意三楼和四楼的看法,应该先摸好分离条件,使它们完全分离后,再用MS

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  • tanzr77

    第7楼2006/06/10

    像你这种情况如果能在一台有液相+紫外检测器+Mass串联的仪器上面是最好的,当然首先要在液相上面分离好,再接到质谱上面检测是最好的。

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  • cxz5

    第8楼2006/06/15

    同意楼上的意见。图中俩个小峰用LC-MS(n)可以鉴别其性质,图中所示的分离度也可以,当然分的更开更好。关键是需要重新摸索适合进质谱的流动相条件。

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  • barbara_xia

    第9楼2006/06/19

    我觉得从理论上说,是可以用ms的方法来判断它们的,
    但是你加的磷酸,似乎在API上用不得哦?

    盼望某位大虾出来给我们详细讲讲啊~

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  • 瓢虫

    第10楼2006/06/19

    具体的做法是:将流动相里的磷酸置换成甲酸或乙酸体系。最好用小柱子:如50*2.1mm或100*2.1mm的柱子进行分离,流速控制在0.2mL/min左右,如果需要使用高流速可以考虑分流(接个三通即可),用电喷雾电离(ESI)检测。如果能做二级或多级质谱会更好,所以建议用离子井做。

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