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迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案

  • 迪马科技
    2013/01/30
  • 私聊

厂商论坛

  • 近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。
    针对此次食品安全事件,迪马科技应用实验室快速做出反应,根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上。
    详细检测方法如下:
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  • 迪马科技

    第1楼2013/01/30

    乳品中双氰胺的检测

    1 适用范围
    本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
    2 样品准备
    (1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀;
    牛奶:称取2 g样品于离心管中;
    (2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min;
    (3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
    (4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。

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  • 迪马科技

    第2楼2013/01/30

    3 SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)

    (1)活 化:10 mL乙腈;
    (2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;
    (3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液;
    (4)洗 脱:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液;
    (5)重新溶解:将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。
    4 分析条件
    色谱柱:Inspire Hilic,250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat# 81406)
    流 速:1.0 mL/min
    检测器:218 nm
    柱 温:30 ℃
    进样量:20 μL
    流动相:A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
    B:乙腈
    A : B=5 : 95

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  • 迪马科技

    第3楼2013/01/30

    5添加回收结果

    目标化合物基质添加水平(mg/kg)回收率(%)
    双氰胺牛奶0.2580.88
    奶粉0.581.06

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  • 迪马科技

    第4楼2013/01/30

    双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)

    牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱

    牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱

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  • 迪马科技

    第6楼2013/01/30

    乳品中双氰胺检测相关产品信息(大部分现货供应):

    货号名称规格
    样品前处理
    65359ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱1 g/12 mL,20/pk
    24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位
    4806考克(控制流量)15/pk
    99011真空/正压两用泵,无油1/pk
    37177ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk
    37180ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk
    色谱柱及保护柱
    81406Inspire HILIC色谱柱250 mm×4.6 mm,5 μm
    标准品
    12-N-11681-5G双氰胺[461-58-5], Purity is >98%5 g
    56-41924-50MG双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC)50 mg
    HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂
    50101乙腈 HPLC级4 L
    50138乙酸铵HPLC级100 g
    50132乙酸 HPLC级50 mL
    通用色谱产品
    52401B瓶架/蓝色50 孔
    52401A瓶架/白色50孔
    5323样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk
    5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pk
    H80465HPLC进样针25μL

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  • yifan1117

    第7楼2013/01/30

    干扰还是挺多的,不过出方法了大家就可以参考了。

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  • wubin102628

    第8楼2013/01/30

    干扰多是因为取样量比较大,我们取了0.5g

    yifan1117(yifan1117) 发表:干扰还是挺多的,不过出方法了大家就可以参考了。

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  • 三人行

    第9楼2013/01/30

    醋酸根有末端吸收,干扰测定。可以换磷酸盐试试。

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  • yifan1117

    第10楼2013/01/31

    原来是这样的。

    wubin102628(wubin102628) 发表: 干扰多是因为取样量比较大,我们取了0.5g

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