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涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清?

  • andrew-zhang
    2013/02/02
  • 私聊

微波消解

  • 涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清?因为有些涂层类的样品可能会添加钛白粉,普通的酸消解会有白色沉淀物,如果是你,加的酸如何组合?微波消解程序采用什么程序?
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  • tang566

    第1楼2013/02/03

    应助达人

    涂层类消解后,样品溶液里基本上都有白色沉淀物,以前样品量大,也就没想通过改变试剂的组合来使样品消解完全。

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  • andrew-zhang

    第2楼2013/02/03

    估计是含有钛白粉,加HF的话会好点,但是也没能做到完全澄清,不过有残余物只要不影响到结果的话可以不考虑,你有试过把测到有值的样品,把白色沉淀物留下来烘干,XRF扫描是否有目标元素吗(比如Pb)?

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  • tang566

    第3楼2013/02/03

    应助达人

    这个想法很好。
    没有,以前工作量大,就没有用XRF对沉淀物再测。
    楼主有用XRF测过吗?

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  • andrew-zhang

    第4楼2013/02/03

    有做过一小段时间,扫描结果基本为未检出,所以我们后面对涂层类的样品消解也就是用硝酸或者硝酸加双氧水,不考虑白色沉淀物的影响。而且有参加过涂层Pb的能力验证,结果也是满意的,所以会如此操作

    tang566(tang566) 发表:这个想法很好。
    没有,以前工作量大,就没有用XRF对沉淀物再测。
    楼主有用XRF测过吗?

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  • tang566

    第5楼2013/02/03

    应助达人

    恩,内部质量控制做的很好。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:有做过一小段时间,扫描结果基本为未检出,所以我们后面对涂层类的样品消解也就是用硝酸或者硝酸加双氧水,不考虑白色沉淀物的影响。而且有参加过涂层Pb的能力验证,结果也是满意的,所以会如此操作

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  • andrew-zhang

    第6楼2013/02/03

    这个也是给自己实际操作积累些经验,验证了操作的可行性,但是我们对这些简单的操作都没有记录在案,所以倒没算在质量控制计划里面。至于能力验证是在CNAS监管下定期要参加,间接佐证了实验可以这么来做而不会影响结果,也算经验的积累吧,呵呵

    tang566(tang566) 发表:恩,内部质量控制做的很好。

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