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我总是走不出荧光的怪圈

  • 东北生长的苹果
    2013/02/03
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 每个月都要用荧光来测硒和砷,去年的时候,硒还算是比较顺利,基本都是一次做成,而砷就要坎坷一些,经过练习,我也基本能做到真值附近了。可是今年一月份开始,硒的曲线就开始不太理想,总是在0.99820左右,自带的标样有些偏低,而且还不在范围内。砷的曲线还算理想,可是标样也是偏低。二月份可倒好,温度不上升了。总是在120度左右呆着。自己调了一下控温开那里,没想到温度反而下降了。我的天哪,这荧光的怪圈我算是走不出去了,都说硒好做,可是我却被难倒了。
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  • 第1楼2013/02/03

    说到环境条件对荧光的影响,只是对同一浓度的荧光值变化而言,其实对线性是不会有影响,我这里10度左右照样在做的。
    曲线线性不行,除了自己配制溶液的问题,仪器的话看看注射泵是否有气泡,做曲线前一定要赶尽那里的空气。

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  • 东北生长的苹果

    第2楼2013/02/03

    注射器里看到是有气泡,我明天再赶一下试试。两个月了,都要折磨死我了。下个月还要有考核呢,这可如何是好啊。

    尘(fjh26) 发表:说到环境条件对荧光的影响,只是对同一浓度的荧光值变化而言,其实对线性是不会有影响,我这里10度左右照样在做的。
    曲线线性不行,除了自己配制溶液的问题,仪器的话看看注射泵是否有气泡,做曲线前一定要赶尽那里的空气。

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  • 第3楼2013/02/03

    苹果姐要多练练啊,虽说荧光脾气不太好,但其实就那么一些小毛病

    东北生长的苹果(majing04) 发表:注射器里看到是有气泡,我明天再赶一下试试。两个月了,都要折磨死我了。下个月还要有考核呢,这可如何是好啊。

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  • 东北生长的苹果

    第4楼2013/02/03

    我去年用的是天津科密欧的盐酸,今年一月改成北京化工的盐酸了,你说换了盐酸就会使荧光值偏低吗?换这个北京的盐酸是为了测汞选的。

    尘(fjh26) 发表:苹果姐要多练练啊,虽说荧光脾气不太好,但其实就那么一些小毛病

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  • 东北生长的苹果

    第5楼2013/02/03

    我今天都哭笑不得了,那个控温开关一变动,温度反而下降了

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  • 第6楼2013/02/03

    我们做的曲线荧光值都是扣除了标准空白后的,也就是减掉了盐酸本底值,所以理论上说是不会变的

    但是实际上说不准,毕竟荧光的稳定性比较差,随着环境条件的变化,荧光值也会偏差很大的

    盐酸的话当然是汞含量越低越好,我用的是上海国药的优级纯,空白3百左右的样子

    东北生长的苹果(majing04) 发表:我去年用的是天津科密欧的盐酸,今年一月改成北京化工的盐酸了,你说换了盐酸就会使荧光值偏低吗?换这个北京的盐酸是为了测汞选的。

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  • 第7楼2013/02/03

    控温开关?你们实验室的空调吗?

    东北生长的苹果(majing04) 发表:我今天都哭笑不得了,那个控温开关一变动,温度反而下降了

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  • 东北生长的苹果

    第8楼2013/02/03

    荧光菜单上不是有一个点火,旁边是控温开吗?每次都要点开点火,还有控温开,让温度控制在200度,可是今天的温度说啥就是129度,怎么也升不上去。

    尘(fjh26) 发表:控温开关?你们实验室的空调吗?

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  • 第9楼2013/02/03

    这样啊,我那台只要点火就行了,没有显示温度的东西,是不是那炉丝不行了或者是接触不良的可能

    可以先打个电话问问工程师如何解决

    东北生长的苹果(majing04) 发表:荧光菜单上不是有一个点火,旁边是控温开吗?每次都要点开点火,还有控温开,让温度控制在200度,可是今天的温度说啥就是129度,怎么也升不上去。

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  • 东北生长的苹果

    第10楼2013/02/03

    已经打了电话了,估计是里面一个电容烧了,明天和领导汇报此事,要不然会耽误三月份的考核的。

    尘(fjh26) 发表:这样啊,我那台只要点火就行了,没有显示温度的东西,是不是那炉丝不行了或者是接触不良的可能

    可以先打个电话问问工程师如何解决

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