浓硫酸的滴定

青青521

2013/02/13

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分析化学

在浓硫酸滴定的过程中，硫酸的滴定终点国标要求为灰绿色，但终点比较不好掌握，有谁有相关的照片给我学习一下！！谢谢！！

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【四季风】

第1楼2013/02/13

先做一空白，观察一下颜色，后进行比较。

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zyl3367898

第2楼2013/02/14

应助达人

现在不上班，照片不在手上。

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青青521

第4楼2013/02/14

上班时麻烦您帮我上传一下照片，谢谢！！！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:现在不上班，照片不在手上。

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hyf020115212

第5楼2013/02/14

应该是滴定到墨绿色吧，我以前做硫酸滴定就是滴定到墨绿色

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云☆飘☆逸

第6楼2013/02/15

应助达人

什么方法？？

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青青521

第7楼2013/02/15

国标方法

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云☆飘☆逸

第8楼2013/02/16

应助达人

国标号多少？
青青521(v2673452) 发表:国标方法

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蓝人

第9楼2013/02/18

应助达人

做空白吧
然后和空白进行对比

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青青521

第10楼2013/02/21

GB534-2002

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青青521

第11楼2013/02/21

中华人民共和国国家标准

GB/T625—2007

试剂硫酸

国家技术监督局

发布

2008-04-01实施

硫酸 Sulfuric acid

分子式（H₂ SO₄ H₂ O -₄S）相对分子量 98.08

性状：无色透明液体。能与水、乙醇相混溶，同时放出大量的热。露置空气中迅速吸水。密度为1.84。

技术标准：

	优级纯	分析纯	化学纯
含量（H₂ SO₄） % ≥	95—98	95-98	95-98
色度黑增单位 ≤	10	10	15
灼烧残渣（以硫酸盐计） % ≤	0.0005	0.001	0.005
氯化物（CI） % ≤	0.00002	0.00005	0.00005
硝酸盐（NO-₃） % ≤	0.00002	0.00005	0.00005
铵 (NH₃) % ≤	0.0001	0.0002	0.001
铁 (Fe) % ≤	0.00002	0.00005	0.0001
铜 (Cu) % ≤	0.00001	0.00001	0.0001
砷 (As) % ≤	0.000001	0.000003	0.000005
铅 (Pb) % ≤	0.00001	0.00001	0.0001
高锰酸钾还原性物质（以 SO₂计）% ≤	0.0002	0.0005	0.001

检测规则：

按HG/T3921的规定进行采样和验收

试验方法：

本试验方法中：标准滴定溶液；杂质标准溶液；制剂和制品除另有规定外，均按照GB 602 ；GB 603 ；GB601之规定制备。

实验室用水符合GB6682中三级水规格。

杂质测定中，样品称量须准确至0.1mL。

1 含量

1.1 方法原理：以甲基红—次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。

1.2 试剂和溶液

1.2.1甲基红—次甲基蓝指示剂：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（1g/L）按1+2体积比混合。

1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：

a 配制：称取100 g氢氧化钠，溶与100 mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL上层清夜，注入1000无二氧化碳水中，摇匀

b 标定： 称取于 105~~110℃烘干至恒重的基准物质：邻笨二甲酸氢钾 3 g，准确至0.0001 g。溶于80 mL无二氧化碳水中，加2~~3滴甲基红—次甲基蓝指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈灰绿色为滴定终点。同时做空白实验。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：

c（NaOH）=

式中：c（NaOH）——为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

m ——基准物质邻笨二甲酸氢钾的质量，g ；

V1 —— 标定时氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL；

V2 ——空白实验中氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL；

204.2 —— 基准物质邻笨二甲酸氢钾的摩尔质量，g ；

测定：

称取0.7g样品，称量须精确至0.0001g。注入盛有50mL水的锥型瓶中加2—3滴

甲基红—次甲基蓝指示剂指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色。

含量按下式计算：

X=