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Ultimate XB-C18柱之活性天然产物(黄芩苷和汉黄芩苷)纯化分离应用

  • 幽灵龙猫
    2013/02/20
    • 私聊

厂商论坛




  • Introduction

    首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。

    黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。
    1.Materials
    色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。
    2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside
    Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述


    流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL

    3.Results




    4.Discussion


    4.1 整个实验过程其实非常复杂，本体验仅展示其中一小部分。

    4.2 实验过程历时几个月，从最初分析条件确定直至实验结束，两个目标化合物的保留时间漂移值均小于0.5 min，充分保证了分析结果的重现性。

    4.3 从始至终黄芩苷和汉黄芩苷色谱峰和其它成分色谱峰的拖尾因子均在0.8至2.0之间。

    4.4 对identify之后的黄芩苷和汉黄芩苷，与其距离最近的色谱峰的分离度均达到1.5以上。

    4.5 以上两点充分体现了月旭Ultimate XB-C18反相色谱柱的卓越性能，在高强度运行过程中仍然能不负众望保持很高的柱效。

    4.6 中药成分极其复杂，随便一个中药从中分离一下就可以获得几十种甚至上百种天然产物，比如kaikai在博士期间游手好闲就分离得到了七十余种化合物，并全部鉴定了它们的结构，所以中药成分的分析对色谱柱的分离性能是一种挑战，相信月旭在分析耗材高手如云的今天必然占有其强大的一席之地。

    附上论文链接以及pdf版供大家讨论学习。

    http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1570023212005545
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  • 东风恶

    第1楼2013/02/20

    感觉楼主的工作量是很大的，谢谢分享您的论文，我拜读收藏了。

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  • 头像更新中，请稍候…

    第2楼2013/02/20

    您老人家，终于把这个漏子给填上了。。。。

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  • samanthalas

    第3楼2013/02/20

    终于还上了,我都捏了一年的汗了！

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  • samanthalas

    第4楼2013/02/20

    发表在色谱Ｂ上，小杜真厉害!

    题目真是超级长啊,建议去掉一个多余的"原创"两字,还有黄岑苷和汉黄岑苷这两个成分最好体现在题目中,这样便于被别人搜索出来.

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  • 雪妖

    第5楼2013/02/21

    哈哈哈，很有意思的开头，之前就看了楼主的论文，工作量真的是非常之大，特别是纯化条件的优化，一点考虑不到，在后面整理数据的时候就有可能使得再进行工作，甚至推翻前面的部分实验，我们的XB-C18也不负众望呀，保持了他一贯优秀的分离能力和稳定性，当然这也离不开楼主对他的悉心照料，O(∩_∩)O~
    楼上小S的建议很好哟，呵呵，希望在题目上加上目标物的名字，谢谢咯哟。

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  • samanthalas

    第6楼2013/02/21

    鉴于小杜下一次露面可能又是一年以后,所以我就替他把题目先改了.

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  • 幽灵龙猫

    第7楼2013/02/22

    是啊 新的一年从极限体验开始，哈哈哈

    头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:您老人家，终于把这个漏子给填上了。。。。

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  • 幽灵龙猫

    第8楼2013/02/22

    我来也，哈哈哈哈，我又编辑了一下，小S打错一个字，嘿嘿

    samanthalas(samanthalas) 发表:鉴于小杜下一次露面可能又是一年以后,所以我就替他把题目先改了.

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  • hyf020115212

    第9楼2013/02/22

    感谢楼主的分享

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