总氮测定水样预处理问题

水质书上没有吗？

没有说消化前还是消化后加盐酸羟胺

应助达人

可以通过做消化前和消化后加盐酸羟胺的加标回收率来分析，应该消化前还是消化后加。

首先要说下，这个水样很有挑战性。经过考虑，还是建议用HJ363-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法来做。
1.大量碳酸盐的干扰。可通过增加盐酸（1+9）的加入量来消除。因为碳酸根、碳酸氢根可与盐酸反应生成二氧化碳而跑出。具体操作时，可取（1+9）盐酸1~5mL试验，使加入后水样PH约3-4即可。然后标准溶液和水样都添加同样多的（1+9）盐酸。
2.铁离子可使水样变黄色，产生干扰。应该在消解后加入盐酸，混匀后加入。
3.溴离子的干扰。HJ636-2012中说，“溴离子含量约为总氮含量3.4倍时，对测定产生干扰。”因为这种特殊水样溴离子含量现在未知，干扰情况未知。可通过加标回收实验鉴定。如果回收率90%以上，则视为无干扰。
以上方法，仅供参考。

谢谢你，我明白了

还是直接换方法做比较简单