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石墨炉测铅的时候样品平行性不好?

原子吸收光谱(AAS)

  • 标曲是0-80ng/mL,安装国标5009.12进行配置,加了基体改进剂是自己配置的磷酸二氢铵和硝酸镁,都用的是优级纯,现在就是我们的样品基本上都是落在5ng以下,在测试这部分样品时,信号通常是0.00几,测量三针,信号基本都是在小数点后第四位发生波动,但是出来的浓度值就差别很大,问了工程师说是因为含量太低所以也算是正常,这种情况是应该把标曲的范围缩小还是怎么办?
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  • 冰山

    第1楼2013/03/08

    应助达人

    测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少?几ng/ml?

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  • bestxwj

    第2楼2013/03/08

    样品空白一般是2-3ng/ml

    冰山(yang_qingwen) 发表: 测低含量的样品要求试剂的本底很低才行。你的样品空白值是多少?几ng/ml?

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  • 冰山

    第3楼2013/03/08

    应助达人

    样品是5ng/ml,空白是2-3ng/ml,相差不大,不容易测准

    另外,样品含量这么低,标曲范围不必那么大

    bestxwj(bestxwj) 发表:样品空白一般是2-3ng/ml

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  • bestxwj

    第4楼2013/03/08

    我同时用了热电的M6A 测了同一批样品, 发现平行性很好,样品浓度都在2-3ng/ml,然后用PE测平行性就很差,信号值的RSD还可以都是5以内,但是浓度就差别很大!

    冰山(yang_qingwen) 发表:样品是5ng/ml,空白是2-3ng/ml,相差不大,不容易测准

    另外,样品含量这么低,标曲范围不必那么大

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  • 冰山

    第5楼2013/03/08

    应助达人

    看来是仪器的问题,我的机子也是pe

    bestxwj(bestxwj) 发表:我同时用了热电的M6A 测了同一批样品, 发现平行性很好,样品浓度都在2-3ng/ml,然后用PE测平行性就很差,信号值的RSD还可以都是5以内,但是浓度就差别很大!

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  • ningmeng

    第6楼2013/03/08

    调进样针很关键

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  • 悠旸

    第7楼2013/03/08

    浓度不高RSD大也正常,不同厂家石墨炉温度程序相差比较大,M6是纵向加热,PE的哪个型号?是横向加热还是纵向加热?感觉温度程序没有优化到最佳

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  • 冰山

    第8楼2013/03/09

    应助达人

    空白2-3ng/ml,样品也是2-3ng/ml或5ng/ml,用pe测出现不平行我觉得很正常,并不觉得有何不妥。只是感到热电M6很奇葩,神马浮云?

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  • zq8103

    第9楼2013/03/23

    你试着增大一下进样量,从20ul调到40ul,或60ul

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  • 委员长

    第10楼2013/03/23

    应助达人

    含量太低了,有些波动还是算正常吧,加大进样量这个做法没做过,不知道是否有效。

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