探讨如何选择顶空溶剂

三人行 2013/03/16

DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。 水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。 虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。

阿宝 2013/03/10

[quote]原文由 [b]雨木霖(mickeylin)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]阿宝(lpr20)[/b] 发表: 对于顶空而言 用疏水性溶剂的多吗？ 有没有实际例子 分享一下？[/quote] 好像一般很少有用有机溶剂做顶空的溶剂的。。。 亲水性的有机溶剂也很少。。[/quote] 最佳的可能是水 根据样品性质的不同 也有用不挥发性酸碱的 如果是有机溶剂的话 dmso 和dmf居多

valorb 2013/03/18

对于做低沸点溶剂残留似乎选择顶空溶剂的原则是如此，沸点高，对组分测定没有干扰。对于高沸点溶剂残留，一般都采用直接进样，不做顶空！

forsnowman 2013/03/09

我认为一般情况下，使用顶空的目的是将沸点低于基质（所谓顶空溶剂）的目标物从基质中分离出来。探讨如何选择基质不就是在探讨如何选择样品吗？ 所以楼主所述的问题可以被翻译成“顶空方法可以适用于分析哪些样品”。 对于丙烯酸乙酯的样品，度娘记载如下：[I]无色液体。密度0.9405。折射率1.404。熔点-72℃，沸点99.8℃。溶于水，乙醇和乙醚。[/I]所以看起来，不管是分析丙烯酸乙酯还是二氯乙烷或三氯甲烷直接GC应该不难吧。

asheng 2013/03/14

我前段时间也做90多度的有机物杂质，也不溶于水，我当时找到几种沸点高的又能溶样品的溶剂，二甲亚砜，异丙醇，乙酸乙酯，但目标杂质响应较小，方法还要改进。楼主可以试试这几种沸点在100度以上的溶剂