戴安
第1楼2013/03/12
当时在Thermo SOLAAR AA软件方面体会最深的是:提供了中英双语版,方法建立清晰明了(有强大的Cookbook方法数据库支持),在线控制和诊断直观方便,数据处理有数据库支持,数据个头不大节省硬盘空间。在硬件方面体会最深的是:GF石墨炉原子化器分析灵敏度很好,检测限能压得很低ppb级别,自动进样器又提供了在线稀释功能,Flame火焰原子化器分析稳定性较好。唯一不足的就是S4原子化器需要手工切换,当样品量增多时来回手动切换石墨炉、火焰时也是够呛的,石墨炉也是挺重的(女孩子更是搬不动的!),来回切换在一定程度上加大了硬件损坏的机率。另外两种原子化器切换的同时支持气也需要切换,比如从乙炔或笑气切换到氩气,每次都手动切换,后来在仪器搬家改造上我动了一个小脑筋:在气路上改装了一个小三通,加装球阀控制四路气体——氩气、乙炔、笑气、压缩空气。这样子的改装后来尝到了甜头:气体切换少费劲了,只需要手动换原子化器,效率有所提高。另外在改造样品的消解研究时,一开始的时候采用敞开式湿式消解。食品消解还好,HNO3/H2O2组合、HCl/HNO3组合都能达到比较理想的消解效果,可化妆品就不好消解了,有时候敞开式消解了大半天,也补加了不少酸,消解效果都不好,这个时候做Pb/As/Hg控制检测时心里就很没底了。后来打报告给领导购买微波消解仪,有了微波的助力后,相继开发出食品和化妆品的微波消解程序,消解效果良好,耗酸量大大降低,领导所倡导的绿色环保理念逐步在检测中心实现,更为重要的是所关心的前处理瓶颈已经突破,一次处理12个样(后来又补加了一套消解罐),处理时间缩短为45min/批次,通量大大提高。
★★★ 微波消解前处理
戴安
第2楼2013/03/12
同时在Solaar S4 AAS仪器方法上进一步优化和整合,关注受控重金属元素Pb/总Cr上GFAAS石墨炉分析提高分析的灵敏度,降低检出限;As/Se/Hg通过氢化物/冷原子-流动注射法首先富集提纯目标物,然后再测定,分析的灵敏度和检出限都达到理想的指标,而产品中固定配方含量的矿物质元素Ca/Mg/Fe/Zn/Cu/Mn在消解后上FAAS,快捷、数据稳定可靠。我这里特别补充一下的就是,公司有个叫芦荟矿物晶的拳头产品,配方里有一种干扰组分会干扰Ca的FAAS测定,当初也是经过一番摸索后终于找到了比较合适的掩蔽剂——氧化镧,通过正交设计实验得出理想的添加量,后来打出的标准曲线线性良好,实际样品经消解后,加入掩蔽剂刚好消除了干扰,最后得出的检测数据也符合研发部设计标准。自此以后,我逐步在检测中心站稳了脚跟,项目也逐项开展,在随后到来的CNAS认可盲样比对中我们团队始终奋战在实验室第一线,加班加点研制测试方案,总结前因后果,Solaar S4 AAS起到了关键性作用,最终和省检验检疫局、SGS的比对中取得了比较理想的结果。在大家的共同努力下,检测中心的国家实验室认可CNAS现场评审也顺利通过。
★★★CNAS国家实验室认可现场评审和评审老师合照
戴安
第3楼2013/03/12
到了2007年3月,在销售朋友的组织下,广州市CDC的应用专家彭荣飞科长来到了中山讲学,彭科长在我司实验室详细给我们讲解了AAS应用技巧,加标控制要点,标准加入法的优势,高通量元素分析ICP-OES/高通量高灵敏度ICP-MS的应用。彭科长还邀请了我们参观他们CDC的Thermo光谱应用实验室,后来在广州的分析测试交流会和仪器展CECIA,我见到了最新推出的贝壳流线型世界最小体积的iCAP 6000 Series ICP-OES,赛默飞推出的最新型台式GC-MS: DSQⅡ(SQ)和Polaris Q(Ion Trap),而在彭科长的CDC终于找到了我神往已久的Solaar M6 AAS,真正的双原子化器,不用再手动那么辛苦地切换,分析起来自然得心应手啊!还有巨无霸落地式的IRIS ICP-OES,新型的X Series2台式精致迷人的ICP-MS……当时心想:先进技术犹如一顿精神盛宴,啥时候轮到我用啊?当时彭科就鼓励我:小伙子,只有想不到没有做不到,好好干吧!
戴安
第4楼2013/03/12
2. Thermo iCAP 6300 Duo ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪的故事
到了2008年,由于种种机遇我来到了一家玩具巨头在东莞的OEM PI化学实验室,担任检测工程师兼任技术代表。公司产品直接出口欧盟、北美,产品质量要求严格,必须符合当时的最新欧盟EN71-3 八大可溶出金属限制标准、EN 14372六种邻苯二甲酸酯限制标准,美国消费者安全委员会CPSIA 2008总铅和邻苯二甲酸酯限制标准、美国材料与测试协会的ASTM F963总铅和可溶出八大金属限制标准、ROHS标准。我刚来时实验室刚装修好,PI化学实验室已经配置好相关的检测设备了,该有的都一应俱全,几乎全线都是赛默飞产品——Niton手持式XRF,ARL Quant’X EDXRF,Nicolet Evolution 300 UV-VIS, iCE 3300 FAAS, iCAP 6300 ICP-OES,Finnigan Trace DSQⅡ gc-MS,就两台微波消解仪和另一台gc-MS是其它品牌。公司为了产品质量确实投了大手笔,实验室包含装修在内据不完全统计至少投了700多万。
在经历了眼花缭乱的试用调机测试后,我的方法建立和优化以及技术员培训工作也就陆续开始了。我的顶头上司是香港人,最讲求效率感、实际效果、经济效益投资最大回报率,口头禅是“OK,唔好同我讲废话,系有料的话同我show晒出来”。在合作的初期我也很不适应香港人做事方式,说实在的。初期生存的压力也挺大的,当时的想法是:男人嘛,腰板要挺住!先将实验室框架性的东西搭建起来,实验室建设离不开“人-机-料-法-环”,先抓细节性核心部分建设,把方法搞起来!XRF/UV-VIS方法简单,我跟进一下前处理就可以了;AAS/ICP本来就有功底,八大元素的FAAS单个元素仪器方法、ICP同时测定方法摸索3天基本调好,有关EN71-3的前处理方法安排技术员跟进,至此无机测试部分两周内调试完毕,生产车间原料、半成品、成品的送检工作正式接单测试无机重金属部分;有机部分我当时的gc-MS操控应用荒废了1年多,赛默飞质谱确实博大精深,霎时半刻间不可能完全熟练掌控,但功底还没完全丢光,先从另一台gc-MS自动化操控摸索开始吧,gc-MS归根结底原理在于gc气相分离,MS将目标定量离子(Target Ion)/参比离子(Qualifier Ion)给揪出来,我的首要任务要将六种邻苯的碎片离子给揪出来,边摸索表对照谱库,组分表出来啦,按图索骥,一举把目标化合物锁定,先搞定生产送样检测邻苯的燃眉之急再说!很快实验室就运转起来了,跟着顶头老大开始舒心起来了,产品到香港海关也不用催结果了,晚上研究学习Trace DSQⅡ就从容得多了。
这里特别和大家分享一下的就是iCAP 6300 ICP-OES的维修案例:2009年8月中旬iCAP 6300点不着火了,我初步判断为RF线圈或者RF电源出了些问题,张工过来诊断了情况——判定确实是RF电源烧了!经进一步查证稳压电源出问题致RF电源烧了。像我们这种生产企业,仪器一停问题就出来一大堆了,最后张工跟我商量,紧急从仓库中借调可用的配件顶着用。iCAP 6300动起来了,总算先解决了生产的出货问题。加急订货后,3周后RF电源从英国剑桥寄过来。张工也很快应邀过来,我现场协助,这次可以说真的大开眼界了,将iCAP 6300大卸八块,直达仪器的心脏,终于揭开了iCAP 6300贝壳工程流线型面纱的神秘核心面孔……RF电源确实也挺重的,两个大男人下了一番功夫后终于顺利将它装好!最后点火成功,调试标样测试,通过,打盲样观察,数据可靠!于是终于可以放下心头大石。
此次总结:我们不仅仅做化学分析的,趁着年轻将电路的,硬件的一块也搞熟一点,搞专一点,百益而无一害啊!受此启发,我趁着平时晚上空余时间自学电路基本知识,向我公司电工偷师学习,学着学着,开始给实验室检测仪器的供电做监测,一个初级电工就这样诞生了。
戴安
第5楼2013/03/12
3.赛默飞上海客户体验中心培训故事
2009年下半年终于有机会到上海去参加DSQ的硬件和软件应用的培训课程了,我来到了赛默飞位于浦东新区新金桥路的上海总部,也是客户体验中心的所在地。进入一楼的色谱质谱培训中心后,我就让质谱巨人给迷住了——单四级杆杰出代表:Trace DSQⅡgc-SQMS(后来的ISQ),离子阱MSn杰出代表:Polaris Q gc-ITMS(后来的ITQ),气质三重四级杆杰出代表:TSQ Quantum gc-MS/MS(后来的TSQ 8000),液质三重四级杆杰出代表:TSQ Quantum Access/Vantage LC-MS/MS,用于蛋白质DNA结构精准测定的典型代表:轨道阱质谱LTQ Orbitrap Velos(性能远胜四级杆-飞行时间质谱仪Q-TOF),高分辨磁式质谱典型代表:DFS Magnetic Sector MS……世界最高端、最齐全的质谱仪产品线在这里都有一一展示。人们常说的:天外有天,人外有人,来到这里,置身其中,看到墙壁上的赛默飞研究发展史壁画,以及展示的国际研发大奖,甚至Nobel Prize!太震撼了!当应用水平上升到一个境界后,赛默飞质谱就会凸显其强悍应用能力了,这些也是源于我们同行间多年来的深刻体会:“武林至尊,宝刀屠龙,号令天下,莫敢不从!倚天不出,谁与争锋!”
★★★环境优美的赛默飞上海总部——浦东新金桥路27号6号楼
★★赛默飞质谱世界
戴安
第6楼2013/03/12
经过一番幸福的体验后,朱曼洁老师就带领我们进入DSQ培训课程了。在接下来的三天时间里朱老师深入浅出地给我们剖析了色谱、质谱经典理论,单四级杆旗舰气质——Trace DSQⅡGC-MS硬件特点,工作站Xcalibur的软件方法建立、数据采集及处理、报告模板制作等一系列的软件应用以及硬件维护。在课堂上朱老师采用开放互动式课堂讨论的授课方式,着眼于实际问题的解决。我们那期的学员们都有一定的应用经验,学员们的发问相当踊跃,朱老师收集了我们的问题后通过理论分析结合实际上机分析给我们展示解决方案,不少学员下课后都“紧抓”朱老师不放,继续就应用上及硬件上的问题跟朱老师探讨,朱老师很耐心地一一给我们解决。长期以来作为一般GC-MS配置,更换色谱柱、清洗离子源都需要对MS泄真空停机,维护后再抽真空到稳定可做样都要一天左右时间。那MS的发展有没有这个发展方向——不泄真空、不停机、维护一步到位、测试通量不受影响?其实赛默飞很早就进行真空锁定装置研究了,当时我就这一感兴趣课题向朱老师探讨。培训中心的DSQ已经配置了真空锁定装置了,朱老师通过在线实际演示操作讲解,不到一分钟内就轻松将另一套离子源(盒)更换进去,真空一点不受影响,且PFTBA(FC-43)的信号强度再次突破到一千万以上,质谱性能再次恢复,不用再次等待漫长的真空恢复时间,通量不受影响!在课堂上,我们在朱老师的指导下反复演练并体验了这一神奇的技术操控,同时也将硬件基本维护——GC进样口、色谱柱的更换,MS离子源的拆洗反复演练了数次。
3天学习收获颇丰:练习了数遍定量数据批处理(Processing Method Setup,Batch Reprocessing Setup);掌握阳性阴性数据的判断;并跟朱曼洁老师探讨并解决了困难诸如同分异构体的积分问题;在硬件上更是拆装了数遍离子源(就缺打磨了),更换新调谐液等等。朱老师严谨负责、平易近人,给我留下了很深的印象,日后我们一直保持着联系。
★★★培训课堂
戴安
第7楼2013/03/12
4. Thermo Trace DSQⅡgc-MS的应用故事
2010年我加入一家第三方检测机构,担任测试服务工程师和报告审核工程师,公司有一台DSQⅡgc-MS,2007年购置。这一年的5月份赛默飞在德国慕尼黑的Analytica展会上正式发布全新一代单四级杆气质联用仪——ISQ,全新配置ExtractaBriteTM一体化拆卸离子源,S弯曲预四级杆(离子通道)大幅排除中性粒子带来的化学噪音,真空锁定装置成为ISQ的标准配置。出于行业敏感,以上种种我都在密切留意同行间的试用口碑。
2011年开始全面负责检测部有机板块的管理工作。接手时原来的技术员离职,没有很好交接,且仪器使用情况不好,分析方法设置也不合理……那段刚接手的日子,让我感到十分无助:早上忙于安排管理测试生产进度(手忙脚乱),调整优化仪器方法,晚上又要培训新晋的测试技术员(刚从学校出来,一点测试经验都没有)。检测机构的分析项目相当的繁杂,林林总总间总是理不出一个头绪来,恶性循环就开始了:机器老是坏,测试迟单老是被销售投诉!质疑的声音也随之而来,你们经理怎么提拔这个家伙当主任的?
夜阑人静,大伙都下班了,我独坐办公桌,茶饭不思,陷入了深深的沉思。这么多年检测分析生涯,一道坎一道坎都迈过来了,难道就卡在这里?这个时候闪烁的QQ图标发来了好友的鼓励:“故天将降大任于斯人也,必先若其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。”是啊,读了那么多年的书不同单位间也累积了不少的经验,我为啥就转不过弯来呢?还是从方法细节核心抓起吧!不久,我的最佳拍档Jerry Luo正式加盟公司,仪器不多也不少,来了台UHPLC,我们分工合作,我搞DSQ gc-MS/UHPLC方法优化,他负责安家gc-MS,我们的思路是先把主要测试项目仪器方法给搞起来,我俩白天安排调试,三天搞定了主要项目!晚上我俩一对一培训新人做前处理、仪器上机操控、数据后处理及报告的出具培训。经过两周密集培训后,日常接单测试开始稳住了,系统逐渐良好循环起来了,销售的投诉慢慢也少了。自此,第一波“生产自给自足”逐步建立了起来,管理杂乱无章得以稳定控制下来。
★★★Open EI VS Closed EI
第二波“稳定创新求发展。”2012年公司新添置了一些仪器给我们来应对不断新增的法规监控物质诸如REACH法规中的SVHC物质检测。整个实验室的技术培训体系已经比较稳定,新方法也逐步开发了起来。Trace DSQⅡ在这里已经用了5年多了,经保修,我们更换了离子源(盒)为Closed EI(掩蔽式EI源,发射电流更小,激发更完全,污染更低),新的预四级杆,新的EM,DSQⅡ逐步旧貌换新颜,性能也逐步恢复。我重新编制了DSQ维护SOP,经调试和实际打样验证,性能确实强劲!受益于新的离子源设计,污染更低,离子源清洗周期延长,另外EM提供了更强劲的“核心”,我们相继开发出磷类阻燃剂、多氯联苯、多氯三联苯、12种有机锡、双酚A、18种多环芳烃、REACH法规SVHC物质整合新方法等等项目。这段时间,广东的色谱&质谱部硬件工程师全常春和王迪楼给了我莫大的支持,帮助我解决燃眉之急。
长期和赛默飞打交道下来,我最深刻的体会就是:赛默飞的仪器灵敏度超高,设计前卫且操作性强;而赛默飞里面更是人才济济、卧虎藏龙!
后记:我的赛默飞情缘故事洋洋洒洒写了这么多,其实更是自己职业生涯的一个回顾。选择分析仪器工作,我不后悔,也希望能与分析检测界的同行共勉。这一路走来,庆幸有赛默飞相伴、相随、相助,更感恩赛默飞人热情无私的倾囊相授。无以为报,特撰写此文献给赛默飞中国30周年纪念活动!愿我的新老赛默飞朋友们——身体健康,阖家平安!