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硝基呋喃类检测内标问题

液质联用(LCMS)

  • 目前,我正在作肉中硝基呋喃类检测,遇到了一些问题,烦请各位大侠帮忙。拜谢了!!

    1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?

    2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?

    3。衍生化后,我的信号在50ppb时比较低,不知道各位大侠都能将标准的溶液(不是基质加标的溶液)做到多低的浓度?

    4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊??

    再次感谢各位大侠!!!!
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  • sukiliang

    第1楼2013/03/13

    先回答那你第二题,其他几题要明天会实验室看看

    2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?

    我们都是用甲醇定容的,浓度没记错是100ppm

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  • yanfriend

    第2楼2013/03/14

    多谢您了!!!看来还是应该改成甲醇,国标误人啊!!!

    等着其他问题。。。。

    sukiliang(sukiliang) 发表:先回答那你第二题,其他几题要明天会实验室看看

    2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?

    我们都是用甲醇定容的,浓度没记错是100ppm

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  • sukiliang

    第3楼2013/03/14

    先回答以下两题,我一会去仪器那看看第三题

    1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?
    我们SEM-13C15N的内标是2-NP-13C15N-SEM,我们用的标准有gb/t20752-2005和农业部781-4-2006
    不知道你们用的是哪个标准

    4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊?

    我们实验室又两个控制开关的灯按钮,关掉一个就可以做避光了,或者你全程使用棕色瓶

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  • yanfriend

    第4楼2013/03/14

    我们用的是GB/T21311-2007,里面的内标用的是SEM-13C15N,给的离子对是212/168,我们用的是SCA-13C15N2,我怎么在212上都没找到母离子呢?

    还有,您是怎么调解pH值得?我看大家都说pH值很重要,我们的pH计要想平衡非常慢,不知道用pH试纸可以吗?

    另外,AMOZ及其内标的信号明显强于其他3种,这是普遍的现象吗?

    大家流动相用的都是啥啊?我是0.1%甲酸水和乙腈,需要向甲酸水中加入乙酸胺吗?国标显示的向水中加甲酸和乙酸胺。

    多谢您了!!!

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  • sukiliang

    第5楼2013/03/14

    看了一下我们最低的是2ppb

    pH调到7.3就好了,因为我们实验室两个pH计都不怎么准,而且准的那个不准用!绝对不能用pH试纸的,你宁愿平衡时间长也不能用pH试纸的!

    AMOZ及其内标的信号明显强于其他3种,这是普遍的现象吗?

    这个我还真忘了,这个项目我一年才做几次,每次都是噩梦!

    表尽信国标,你会受伤的!

    流动相是神马,等我吃过中午饭后到仪器那看看先!

    yanfriend(yanfriend) 发表:我们用的是GB/T21311-2007,里面的内标用的是SEM-13C15N,给的离子对是212/168,我们用的是SCA-13C15N2,我怎么在212上都没找到母离子呢?

    还有,您是怎么调解pH值得?我看大家都说pH值很重要,我们的pH计要想平衡非常慢,不知道用pH试纸可以吗?

    另外,AMOZ及其内标的信号明显强于其他3种,这是普遍的现象吗?

    大家流动相用的都是啥啊?我是0.1%甲酸水和乙腈,需要向甲酸水中加入乙酸胺吗?国标显示的向水中加甲酸和乙酸胺。

    多谢您了!!!

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  • yanfriend

    第6楼2013/03/14

    这么低啊!!!2ppb,,我做到50ppb时信号就不高了。。
    但是2ppb达不到2g样品0.5 ug/kg的检测限阿???
    pH一定要正好7.3吗?要这么准确?



    55555,这么噩梦阿!!!我们以后可是要作为常规检测项目阿!!!

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  • sukiliang

    第7楼2013/03/14

    那没办法啊,1ppb的做不出来!

    pH7.3是我自己要求自己做到这数的

    = =!可怜的娃呀,要不这样,你全部配大十倍,做标线的时候再按照标准来做!

    yanfriend(yanfriend) 发表:这么低啊!!!2ppb,,我做到50ppb时信号就不高了。。
    但是2ppb达不到2g样品0.5 ug/kg的检测限阿???
    pH一定要正好7.3吗?要这么准确?

    55555,这么噩梦阿!!!我们以后可是要作为常规检测项目阿!!!

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  • yanfriend

    第8楼2013/03/14

    那标准溶液都达不到1 ppb,咋可能加了样品后还能做到0.5 ug/kg呢???

    还有你们流动相加了乙酸胺吗?
    我看另一个帖子说加了乙酸胺后信号变高,也不知道行不行?

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  • hujiangtao

    第9楼2013/03/14

    应助达人

    加甲酸就行了 加完乙酸铵基线都四次方了

    yanfriend(yanfriend) 发表:那标准溶液都达不到1 ppb,咋可能加了样品后还能做到0.5 ug/kg呢???

    还有你们流动相加了乙酸胺吗?
    我看另一个帖子说加了乙酸胺后信号变高,也不知道行不行?

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  • yanfriend

    第10楼2013/03/14

    可是我的信号,50ppb是就很低呢!!!

    而且那个SCA-13C15N2衍生化后在212/168内就没有信号阿!!!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:加甲酸就行了 加完乙酸铵基线都四次方了

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