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为什么我做的空白总是偏大,特别是第一针

  • 当且井当
    2013/03/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位,能否帮我看看是什么问题啊?为什么空白总是偏大,线性都没两个9的。没加基改,空白是0.5%的硝酸(国药的优级纯)

    .123Rsd浓度(ng/ml)平均Abs
    空白0.0160.0080.00842.100.011
    标准10.0350.0360.0362.22.50.036
    标准20.0580.060.061.850.059
    标准30.1010.1040.0982.7100.101
    标准40.1350.1280.1253.7150.129
    标准50.1460.1420.1451.4200.144


    y=0.0068x+0.0206 拟合0.9663
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  • wmj31

    第1楼2013/03/18

    经过空烧以后,空白还是有第一针偏大的情况吗?空白也还可以,不算太高。

    另LZ重新编辑下吧,串行了,不细看会看错的。

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  • ldgfive

    第2楼2013/03/18

    应助工程师

    你的空白偏差这么大应该重测
    还有你的升温程序如何,是否合理!?

0
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  • 冰山

    第3楼2013/03/18

    应助达人

    好好空烧,直到吸光值小且恒定

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  • wmj31

    第4楼2013/03/18

    第一个图是除了15ppb,20ppb以外的线性拟合图,第二图是除了20ppb以外的线性拟合图,再加上你做的拟合y=0.0068x+0.0206 拟合0.9663。从R值可以看出个趋势,即浓度越大,线性越不好。,高点的浓度吸光度上不去,原因可能是原子化温度低(不知道还是不是铅,原子化温度还是不是1200度),或是老化引起的仪器性能下降,又或者是石墨炉的加热系统出现问题了。



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  • 当且井当

    第5楼2013/03/18

    嗯是的 这样空白不算高啊?

    wmj31(wmj31) 发表:经过空烧以后,空白还是有第一针偏大的情况吗?空白也还可以,不算太高。

    另LZ重新编辑下吧,串行了,不细看会看错的。

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  • 当且井当

    第6楼2013/03/18

    干燥1 90 3s

    干燥2 100 3s

    灰化 500 20s

    原子化 1200 3s

    2500 3s

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的空白偏差这么大应该重测

    还有你的升温程序如何,是否合理!?

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  • 当且井当

    第7楼2013/03/18

    我做的还是铅,温度如下,麻烦指导

    干燥1 90 3s

    干燥2 100 3s

    灰化 500 20s

    原子化 1200 3s

    2500 3s

    wmj31(wmj31) 发表:第一个图是除了15ppb,20ppb以外的线性拟合图,第二图是除了20ppb以外的线性拟合图,再加上你做的拟合y=0.0068x+0.0206 拟合0.9663。从R值可以看出个趋势,即浓度越大,线性越不好。,高点的浓度吸光度上不去,原因可能是原子化温度低(不知道还是不是铅,原子化温度还是不是1200度),或是老化引起的仪器性能下降,又或者是石墨炉的加热系统出现问题了。



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  • 当且井当

    第8楼2013/03/18

    对了,我的机子是厂家给的样机,是赛默飞ice3000

    当且井当(v2694112) 发表:我做的还是铅,温度如下,麻烦指导

    干燥1 90 3s

    干燥2 100 3s

    原子化 500 20s

    灰化 1200 3s

    2500 3s

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  • 悠旸

    第9楼2013/03/18

    没有使用基改500度的灰化温度还是高了,会有灰化损失,建议降低到300度,或者使用基改。

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  • wmj31

    第10楼2013/03/18

    我用ICE3500的机子做。原子化1200度,峰型较宽且拖尾。不知道你的怎样,要不上个图看看吧。

    怎不试试把原子化温度提高以后的效果呢?

    当且井当(v2694112) 发表:我做的还是铅,温度如下,麻烦指导

    干燥1 90 3s

    干燥2 100 3s

    原子化 500 20s

    灰化 1200 3s

    2500 3s

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