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调谐水峰高,m/z44峰改善,老化流量设置问题讨论

气质联用(GCMS)

  • 今天更换了分子筛、捕集阱、日常维护(衬管、进样垫更换)、同时还换上15m的色谱柱,平时检漏调谐高真空3.0x10-4Pa,低真空8.0Pa,现在(高真空4.3x10-4Pa左右,低真空8.7Pa左右)想大概看看跟换分子筛、捕集阱后有没漏气,于是先检漏调谐,结果m/z18 很高(检漏调谐结果如下图1-4)。请问版友:目前m/z18 很高主要是真空度没达到导致的,还是其它原因呢?
    图1 :

    图2:

    图3: 图4:


    另外,调谐结果发现m/z44明显比之前变小了(回归正常,前段时间调谐发现m/z44很高找不到来源,详见帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130227/4590422/),猜想是之前分子筛、捕集阱吸附饱和,更换后改善,也就是说气可能纯度不够高,掺杂了CO2,元芳,你怎么看呢?

    还有,我考虑:调谐要等仪器真空稳定,需要较久的时间,打算利用稳定真空的时间,对柱子进行一次短老化,等到真空稳定可调谐,老化也结束了。想请教各位版友,这样可行吗?老化时的总流量、吹扫流量设置多少比较合适呢?

    欢迎讨论,讨论适当加分!!



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  • caicai

    第1楼2013/03/19

    仪器是昨天关机,今天天气阴霾,早上上班空调一直开除湿,下午上班也开,但刚刚看了看湿度表快接近80%了,初步猜测是实验室湿度高导致的水峰过高。

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  • 七分熟牛排

    第2楼2013/03/19

    是这样的,仪器关了一晚上,水分肯定会高,机子时间开长点它水分会慢慢降下来得。我一般主要看28和32的丰度和比例看漏不漏

    caicai(caihuanjie) 发表:仪器是昨天关机,今天天气阴霾,早上上班空调一直开除湿,下午上班也开,但刚刚看了看湿度表快接近80%了,初步猜测是实验室湿度高导致的水峰过高。

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  • caicai

    第3楼2013/03/19

    不漏气,但水峰高的调谐结果可用吗?

    七分熟牛排(v2687075) 发表:是这样的,仪器关了一晚上,水分肯定会高,机子时间开长点它水分会慢慢降下来得。我一般主要看28和32的丰度和比例看漏不漏

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  • caicai

    第4楼2013/03/19

    实验室湿度还有70%,真空抽了一下午,同时在做老化,柱箱老化最高温度300℃,保持1h,下班前又检漏调谐一次,结果好了。

    原因分析:实验室湿度较大,关机1天,进行维护后开机,里面的水分未及时排尽就调谐,m/z18自然较高。

    温馨提示版友:

    ①关机过夜,尤其是湿度较大的天气,除湿机最好一直开;开机后将柱温适当提高,有利于排除水汽;这样仪器可以快点进入稳定状态。

    ②分子筛和捕集肼应该适时更换,若样品较少,建议1年换一次,当然如果样多,用的氦气也就多,根据实际情况提前更换。

    附上调谐结果:





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  • 安平

    第5楼2013/03/19

    应助达人

    氮气氧气的ms峰强度较低,应该不是泄漏的问题。


    水可能和系统吸附水分的程度有关,未必需要处理。

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  • 安平

    第6楼2013/03/19

    应助达人

    首先要考察氧气氮气的绝对强度,然后才考察丰度比例。


    如果绝对强度低,系统肯定不泄漏。

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  • caicai

    第7楼2013/03/19

    是的,真空抽了一下午,柱箱温度升高后,水分减少,下班前又检漏调谐一次,结果好了。

    安平(byron1111) 发表:氮气氧气的ms峰强度较低,应该不是泄漏的问题。

    水可能和系统吸附水分的程度有关,未必需要处理。

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  • caicai

    第8楼2013/03/19

    请问安平老师:老化时的总流量或者分流比设置多少比较适宜?

    安平(byron1111) 发表:首先要考察氧气氮气的绝对强度,然后才考察丰度比例。

    如果绝对强度低,系统肯定不泄漏。

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  • 安平

    第9楼2013/03/20

    应助达人

    可以和分析时候一致。


    老化时候,其实可以不必那么节省载气。根据柱子的情况,给定分流比。

    总流量不宜过低,可以设定为50左右。

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  • fwonder

    第10楼2013/03/20

    仪器开机放着,慢慢就好了,水是比较难抽掉

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