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[求助]介孔薄膜做小角XRD的测试条件

  • zhangxueao
    2006/06/20
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 版主千万不要删除我的帖子,本来是应该在衍射仪板块中发帖,可惜半天过去了,也没人给我建议,我只有到TEM板块了。因为据我所知,做介孔材料的XRD和TEM是必不可少的两个表征手段,这里一定聚集了很多做介孔材料的高手,故此到这儿来救助!

    我用P123作为模板剂制备介孔二氧化硅薄膜,理论上在小角度0.5~2范围会有衍射峰,但是我们测试的时候发现在小角度时候总是出现入射平行光的峰,而没有预期的介孔的衍射峰,这让我们很郁闷啊,不知道哪位牛人做过这方面的工作和测试,应该采用什么测试条件。我们现在用的仪器是Rigaku D/Max 2550型号的衍射仪,应该说在国内已经可以了,在很多文献上也有人报道用Rigaku 的衍射仪做小角。

    希望大家能够给予指导和帮助,谢谢!!
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2006/06/20

    没做过XRD小角,不知道薄膜测试有什么诀窍,有机会帮你问问。
    另外,我觉得薄膜测不好是不是因为薄膜太薄产生的信号不够强?如果能刮下来看看TEM试试,如果看起来结构还不错,应该就是XRD条件没调试好,如果TEM都看起来不行,那么还是想想其他诸如合成方面的原因吧。
    ps:P123合成介孔,应该孔径比较大,TEM观察还算方便。

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  • zhangxueao

    第2楼2006/06/21

    感谢shxie的回复,正如你说的,P123合成的孔径比较大,TEM应该很好观察。最开始我用CTAB做模板剂,做XRD测试挺好的,因为在角度2~3会有衍射峰,薄膜是很薄,只有300nm左右,但峰的强度还是很好。

    shxie 发表:没做过XRD小角,不知道薄膜测试有什么诀窍,有机会帮你问问。
    另外,我觉得薄膜测不好是不是因为薄膜太薄产生的信号不够强?如果能刮下来看看TEM试试,如果看起来结构还不错,应该就是XRD条件没调试好,如果TEM都看起来不行,那么还是想想其他诸如合成方面的原因吧。
    ps:P123合成介孔,应该孔径比较大,TEM观察还算方便。

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  • rit666

    第3楼2012/03/07

    有几个原因
    1.你的o入射角确定好了吗?入射角 应该在大于0而且小于临界角。
    2.增加测量时间。
    3.Rigaku SmartLab和Ultima IV应该做小角更好些,但是你也得扫描散射角。得出的是散射的profile,而不是二维的散射图
    4.如果用专门的小角散射仪加GISAXS功能(S-Max3000) 测你的薄膜 ,所用时间就少多了,因为用2D探测器,你不用扫描角度。有没有峰,很快就见分晓了

    (zhangxueao) 发表:版主千万不要删除我的帖子,本来是应该在衍射仪板块中发帖,可惜半天过去了,也没人给我建议,我只有到TEM板块了。因为据我所知,做介孔材料的XRD和TEM是必不可少的两个表征手段,这里一定聚集了很多做介孔材料的高手,故此到这儿来救助!

    我用P123作为模板剂制备介孔二氧化硅薄膜,理论上在小角度0.5~2范围会有衍射峰,但是我们测试的时候发现在小角度时候总是出现入射平行光的峰,而没有预期的介孔的衍射峰,这让我们很郁闷啊,不知道哪位牛人做过这方面的工作和测试,应该采用什么测试条件。我们现在用的仪器是Rigaku D/Max 2550型号的衍射仪,应该说在国内已经可以了,在很多文献上也有人报道用Rigaku 的衍射仪做小角。

    希望大家能够给予指导和帮助,谢谢!!

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2012/03/07

    这个帖子太有传奇色彩了,居然潜伏了这么多年才有人解答,还是XRD方面的,多谢楼上了。

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  • xiaoxiaoha

    第5楼2012/06/06

    楼主你好,你用CTAB做模板剂,测过XRD,我想请问你用的什么基底,怎么处理的,谢谢啊!

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