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泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题

bingnanfree

2013/04/04

原子吸收光谱（AAS）

1 引言

此法应用于实际生产中,其经验已成熟,在多次外检中，多家具有省级以上质量认证的单位 ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸测定金的若干技术问题进行了探讨,并得到了具有一定意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性，供参考,不当之处多指教。（认为有错误和值得商榷的地方请直接指出，否则毫无意义）

2　泡沫塑料富集原子吸收法

2. 1　化学原理，试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。

2. 2　试剂及仪器和器皿

(1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。动物胶溶液: 20g/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LNaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀; 此溶液ρ(Au) =100μg/ml。

(2)仪器和器皿。奥豪斯电子天平(分度值为0. 01g,最大称重200克) 1台;

电热板,功率3kw, 5台; 箱式电阻炉,功率4kw,温度0～1200℃, 3台;

瑞利WFX - 310型原子吸收光谱仪, 1套。

三角烧杯: 250ml; 表面皿: 70mm;塑料洗瓶: 500ml; 瓷圆皿: 60ml;

短颈漏斗:7. 5cm长; 长颈漏斗;定性滤纸: ф12.5cm,快速; 比色管: 10ml;比色管: 50ml。

2. 3　分析步骤称取10g试样于圆皿中,在马弗炉(慢慢升温至600℃)焙烧1 ～2h,取出冷至室温。倒入烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积15～20ml,加2～5ml动物胶溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶解盐类。取下冷至室温,注入100ml容量瓶中稀释至刻度。摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡沫的漏斗并适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用水吹洗之,放入盛有10～50ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收仪进行金的测定。计算公式: w (Au) /106 =ρ*V/m
式中:ρ测得计算的浓度 ; V—待测样品溶液的体积(ml) ; m—称取试样的质量( g) 。

3 技术要领

(1)焙烧。对含砷量的试样,焙烧时应从低温开始,至480℃时保持1～2 h,使砷挥发,然后再升高温度继续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷—金合金而挥发,造成金的损失,导致测定结果偏低。

(2)溶样。加王水前试样应用蒸馏水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解。个样溶解温度应控制在200 ～300℃,不得太高,以免王水提前蒸干,而导致样品溶解不完全,个样溶解时间应控制在1h左右为好,太长或太短都不利于生产。

(3) 吸附。吸附用泡沫塑料要求较高,除严格按前面所定规格外,还应用金标液或金标样做吸附率试验,最少在采用一个新批次泡沫塑料前要做一次试验。吸附速度应为1. 5S/滴(待吸附的试样溶液通过短颈漏斗中的海绵而滴落下来的速度) , 吸附时间应控制在30～ 45min。本法吸附金的酸度范围较宽, 即0. 5 ～6mol/L 盐酸或5% ～ 30%(V /V)王水介质都能定量吸附金,但硝酸浓度太大时,使金的吸附率下降

(4)上机。上原子吸收仪测定时,应按仪器操作规程将波长、灯电流、灯位置、燃烧器高度等指标调到最佳位置,并事先预热15～30min,待仪器稳定后, 即显示屏上吸光度值跳动不超过0. 003A。方可点火,并调节好燃气和助燃气流量,先空烧2～3min,使燃烧头均匀受热;再喷入蒸馏水4～5min后方可进行正式测定。注意一批样如超过 40个,请每20个样绘制一次标准曲线,否则有可能因基线漂移导致结果产生误差。

4　技术问题探讨

4. 1　样品的加工粒度样品在进行加工流程第一道缩分前,破碎粒度应< 1mm,样品加工损失率< 5%;样品缩分误差< 3% , K = 0. 4,送化验样的粒径应< 0. 074mm。根据生产实践,化验样品的粒度越细越好,越均匀越有利于提高化验分析的精确度和准确度。故此,化验分析矿样粒度一般控制在< 0. 074mm占98%以上。

4.2　化验分析范围泡沫塑料富集原子吸收光谱法适用于矿石、氰化渣、阳极泥、铜精砂、金精砂、硫精砂中0. 0x～200g/ t金的测定。品位低于0. 3g/t的金,测定结果容易偏低0. 1g/ t左右。应选用灵敏度高的原子吸收仪进行测定,以避免此类误差。

4. 3　焙烧焙烧的温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧温过高,时间过长,样品易烧结,甚至粘结于元皿底部;焙烧温度过低,时间太短,碳、硫除不尽。采用分段焙烧, 由低温(400℃)开始焙烧,保持温度1h,然后升至600℃保持温度1h; 焙烧过程中,炉门稍开,让空气进入炉内,这样焙烧出试样疏松,无烧结现象;经稀王水溶解后,液面和烧杯壁无黑色悬浮物,残渣无黑色,较好地消除了碳、硫等对测定金的干扰。

5　结语泡沫塑料富集原子吸收法分析金,不仅具有方法简便、易操作、成本低、污染少、分析速度快等特点,还具有如下优点: (1)能大批量分析样品; (2)特别适用于地质样品和选矿流程中间样品的测定; (3)可较好地消除了人为因素的影响; (4)通过对泡沫塑料富集原子吸收法分析测定金的技术问题探讨,掌握了各技术要领,较好地消除了碳、硫及有机物质对金的测定干扰,使泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样样品、选矿流程中间样品中金的合格率有较大的提高。

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秋月芙蓉

第1楼2013/04/04

LZ是对自己实验的总结么
请教下：低腰三角烧杯: 250ml是啥样的

0

qq250083771

第2楼2013/04/07

应助达人

文章中有些错误再改改吧再说你在看下有些值得商榷

0

bingnanfree

第3楼2013/04/07

请这位专家别说有些错误这样毫无根据的而宽泛的话,请直接指出哪里有问题,什么地方有错误，什么地方值得商榷，俺得以借鉴，以正视

听，以免误导别人。或者你拿出你总结的供大家参考，只要你的有道理比我的好，俺毫不犹豫的改正。我只是总结了些,难免疏漏。你这

样说有什么意义呢？说话最好要负责任~~~
qq250083771(qq250083771) 发表:文章中有些错误在改改吧再说你在看下有些值得商榷

0

qq250083771

第4楼2013/04/07

应助达人

1、硫脲没必要那么大的浓度，1%就可以了
2、金标1%酸度太小，不易长期存放
3、加2～5ml动物胶溶液目的何在
4、摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡沫的漏斗吧适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用水吹洗之,放入盛有10～50ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收仪进行金的测定。如此快的速度是否吸附完全有没有方法实验依据况且太复杂一天洗容量瓶就要一个人解析10min 是否解析完全有没有数据支持 10-50ml 到底有没有固定体积
5、,放入盛有10～50ml l0. 5% 上面不是2%吗怎么又是0.5%？
6、w (Au) /106 =A ×V /m 自己看哈这个公式 ω（Au）/10-6=ρ*V/m

7、称样量10.00g，是否有点少检出限时多少你算了吗

8、标液是否和样品是否用相同方法吸附解析

以上纯属个人观点，对事不对人，如有不妥，请拍砖！

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bingnanfree

第5楼2013/04/07

计算公式：w (Au) /106 =A ×V /m ，是有疏漏，因为我们在车间用的WFX-310，这个仪器吧，只能得出吸光度，实际上是乘了系数的~~~其他的好像没什么好解释的，硫脲浓度一直是0.5%~~~~

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狼牛牛

第6楼2013/04/07

感觉就是普通锥形瓶吧
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ是对自己实验的总结么

请教下：低腰三角烧杯: 250ml是啥样的

0

狼牛牛

第7楼2013/04/07

作为一个长期分析金样品的化学工作者，我有点小小的疑问：熔矿10g金样品用的着100毫升1+1王水？这个在大批量生产中无疑是对试剂的浪费，增加了生产成本。作者立意与传统做法主要区别是在吸附上的改进，我们本人其实也做过这样吸附，可能是由于多方面的原因吧，当时实验证实吸附效果不如震荡吸附。
四楼版主的几个观点也是值得考虑的

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qq250083771

第8楼2013/04/08

应助达人

牛牛看来我们的方法是一样的啊啊那样的吸附解析值得怀疑
狼牛牛(lang2899) 发表:作为一个长期分析金样品的化学工作者，我有点小小的疑问：熔矿10g金样品用的着100毫升1+1王水？这个在大批量生产中无疑是对试剂的浪费，增加了生产成本。作者立意与传统做法主要区别是在吸附上的改进，我们本人其实也做过这样吸附，可能是由于多方面的原因吧，当时实验证实吸附效果不如震荡吸附。
四楼版主的几个观点也是值得考虑的

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wqdywh

第9楼2013/04/08

请问泡沫塑料是哪一种普通的行吗

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amt7890

第10楼2013/06/16

我用的是振荡吸附，不过我觉得可以试试，只有试试了，比较了才知道效果，称样量我也是10克，解脱我现在改成20毫升了，可以分液

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