水中三卤甲烷检测方法

（ 八 ）吸 附 剂 ： TENAX GC,60/80 mesh



（ 九 ）氦 气 ： 纯 度 99.999 ％ 以 上 ， 碳 氢 化 合 物 之 含 量

　 　 　应 低 于 0.5 ppm。



六 、 采 样 及 保 存

（ 一 ）采 样

　 　 　须 先 在 40 mL 之 采 样 瓶 内 加 入 30 mg 抗 坏 血 酸 。

　 　 　若 水 样 为 水 龙 头 流 出 之 自 来 水 ， 应 先 让 其 流

　 　 　5 分 钟 再 取 水 样 。 取 水 样 时 应 避 免 将 抗 坏 血

　 　 　酸 冲 出 ， 且 样 品 瓶 中 不 可 有 气 泡 残 留 ， 瓶 盖

　 　 　锁 紧 后 置 于 4 ℃ 暗 处 保 存 。

（ 二 ）样 品 保 存

　 　 　样 品 应 避 免 高 温 日 照 ， 并 须 在 无 有 机 溶 剂 气

　 　 　体 之 环 境 及 低 温 下 保 存 ， 为 避 免 因 样 品 变 化

　 　 　而 影 响 分 析 结 果 ， 须 再 14 天 内 完 成 分 析 。



七 ﹑ 步 骤

（ 一 ）设 定 仪 器 条 件 设 定 气 相 层 析 仪 的 仪 器 条 件 ，

　 　 　再 确 立 吹 气 捕 捉 浓 缩 设 备 之 仪 器 条 件 ， 如 设

　 　 　备 之 （ 一 ） 与 （ 二 ） 。

（ 二 ）检 量 线 之 制 备 配 合 样 品 检 测 需 要 ， 配 置 至 少

　 　 　4 种 不 同 浓 度 之 检 量 溶 液 ， 制 作 检 量 线 。



（ 三 ）样 品 分 析 每 次 取 5 mL 之 样 品 注 入 吹 气 捕 捉 系

　 　 　统 中 ， 再 由 流 经 气 相 层 析 仪 所 得 层 析 图 与 讯

　 　 　号 ， 配 合 七 ﹑（二）之 检 量 线 进 行 检 测 分 析 。



1. 定 性 分 析

　本 方 法 对 各 种 三 卤 甲 烷 的 定 性 判 断 乃 根 据 各 化 合

　物 之 滞 留 时 间 。 图 三 所 示 系 ELCD 测 定 标 准 溶 液 所

　得 之 层 析 图 。 各 化 合 物 之 滞 留 时 间 可 能 因 各 别 仪

　器 状 况 不 同 而 略 有 差 异 ， 分 析 工 作 者 应 自 行 以 混

　和 标 准 溶 液 之 层 图 修 正 之 。 必 要 时 应 使 用 不 同 极

　性 之 层 析 管 ， 或 以 气 相 层 析 质 谱 仪 分 析 确 认 待 测

　物 。

2. 定 量 分 析

　注 入 各 种 三 卤 甲 烷 之 量 可 分 别 由 检 量 线 之 回 归 方

　程 式 求 得 。

3. 回 收 率 测 定

　为 测 定 新 过 程 中 待 测 物 之 收 回 率 或 层 析 滞 留 时 间

　， 必 须 执 行 标 准 品 添 加 。 在 5 mL 注 射 针 内 先 装 填

　水 样 至 5 mL 之 刻 度 ， 再 以 微 量 注 射 器 吸 取 滴 量 之

　混 合 标 准 溶 液 ， 将 标 准 品 由 上 述 5 mL 注 射 针 口 注

　入 。 再 将 添 加 标 准 品 之 水 样 注 入 样 品 槽 内 进 行 分

　析 ， 计 算 其 收 回 率 。



八 、 处 理 结 果

　 　 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 可 由 下 式 求 得 ：

　 　

　 　 Ａ ： 由 检 量 线 分 别 求 得 之 4 种 三 卤 甲 烷 总 量 （

　 　 　 　μg） 。

　 　 Ｖ ： 样 品 注 入 体 积 ， 5 mL。

九 、 品 质 管 制

（ 一 ）分 析 任 何 1 批 样 品 时 ， 每 10 个 样 品 应 执 行 1 空

　 　 　白 试 验 ， 少 于 10 个 样 品 时 每 批 至 少 应 执 行 1

　 　 　空 白 试 验 。 空 白 试 验 含 仪 器 空 白 与 试 剂 空 白

　 　 　试 验 。

（ 二 ）本 方 法 须 执 行 试 剂 空 白 、 仪 器 空 白 与 野 外 空

　 　 　白 实 验 ， 空 白 实 验 频 率 为 10％ 品 基 质 不 同 实

　 　 　则 须 根 据 基 质 性 质 提 高 频 率 。 空 白 值 不 宜 高

　 　 　于 各 待 测 物 侦 测 极 限 之 三 倍 。



（ 三 ）总 三 卤 甲 烷 回 收 率 应 介 于 75 - 125 ％ 范 围 内 。



十 、 精 密 度 与 准 确 度

　 　 单 一 实 验 式 分 析 添 加 标 准 品 之 各 种 水 样 之 结 果

如 下 表 所 示 ：

水样类别
化合物
水样中添加
标准品之浓度
（μg/L）
回收浓度
（μg/L）
标准偏差
（μg/L）
相对标
准偏差
（%）
回收率±
标准偏差
（%）
分析
次数

试剂水
三氯甲烷
5.0
5.41
0.38
7.0
108.2±7.6
6

　
一溴二氯甲烷
5.0
5.41
0.38
7.0
108.3±7.5
6

　
二溴一氯甲烷
10.0
10.1
0.40
3.9
100.8±4.0
6

　
三溴甲烷
10.0
10.4
0.58
5.6
103.9±5.8
6

　
总三卤甲烷
30.0
31.3
1.2
3.7
104.3±3.7
6

　
三氯甲烷
50.0
58.2
2.5
4.3
116.3±5.1
6

　
一溴二氯甲烷
50.0
55.4
1.8
3.2
110.8±3.5
6

　
二溴一氯甲烷
50.0
53.8
3.4
6.3
107.6±6.8
6

　
三溴甲烷
50.0
51.6
3.0
5.9
103.3±6.0
6

　
总三卤甲烷
200.0
219.0
5.0
2.3
109.5±2.5
6

自来水
三氯甲烷
5.0
5.17
0.53
10.2
103.4±10.6
5

　
一溴二氯甲烷
5.0
5.38
0.26
4.9
107.6±5.3
5

　
二溴一氯甲烷
10.0
8.65
0.81
9.4
86.5±5.8
5

　
三溴甲烷
10.0
8.57
0.75
8.7
85.7±7.4
5

　
总三卤甲烷
30.0
27.8
1.6
5.8
92.6±5.3
5

　
三氯甲烷
50.0
46.0
2.5
5.5
92.0±3.4
5

　
一溴二氯甲烷
50.0
55.4
2.4
4.4
110.9±4.8
5

　
二溴一氯甲烷
50.0
68.5
2.5
3.7
137.0±5.0
5

　
三溴甲烷
50.0
61.7
1.1
1.8
123.4±2.2
5

　
总三卤甲烷
200.0
231.6
3.1
1.3
115.8±1.5
5

地下水
三氯甲烷
5.0
5.44
0.11
2.1
108.8±2.3
5

　
一溴二氯甲烷
5.0
5.28
0.23
4.4
105.6±4.7
5

　
二溴一氯甲烷
10.0
10.4
0.50
4.8
104.3±5.0
5

　
三溴甲烷
10.0
10.4
0.78
7.5
104.4±7.8
5

　
总三卤甲烷
30.0
31.6
1.4
4.4
105.3±4.6
5


注 一 ： 瓶 子 均 先 经 过 清 洁 剂 洗 过 ， 以 自 来 水 冲 洗 1 分 钟 以 上 ， 在 经 纯 水 冲 洗 5 次 以 上 ， 最 后 以 处 理 之 试 剂 水 润 湿 。 放 在 烘 箱 内 以 105 ℃ 烘 干 1 小 时 ， 冷 却 后 取 出 ， 并 以 盖 子 密 封 。



注 二 ： 本 方 法 所 使 用 之 部 分 化 学 品 具 有 高 毒 性 、 致 癌 性 与 突 变 性 ， 对 人 体 健 康 有 害 ， 进 行 分 析 工 作 者 应 尽 可 能 避 免 暴 露 。



注 三 ： 所 有 药 品 均 应 源 泉 密 封 独 立 储 放 ， 并 放 置 于 低 温 阴 凉 处 ， 以 免 外 泄 污 染 。

现在ＧＣ很容易测了！