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气相色谱法及其在水质分析中的应用
a00043785
2006/06/24
私聊
水质检测
气相色谱
法及其在水质分析中的应用(1)
气相色谱
法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析
技术。由于
气相色谱
法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简
单、投资小、应用范围广等优点。因此
气相色谱仪
自1954年商品化以来,发展速度之快是少
有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用,更加
扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年,各种新型气
相色谱仪,鉴定器,高效、耐高温色谱柱的出现;超临界流体色谱的研究和迅速发展,更加拓
宽了应用范围。在近代分析工作中,
气相色谱仪
的地位如同经典分析化学中的天平、生物研
究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。
(一)
气相色谱
发展史
50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展,促进了
气相色谱
的
产生和发展,借助于先进的电子技术又使
气相色谱
日益完善。所以
气相色谱
问世以后很快威
为分析领域中极为重要的分析手段。
1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和
Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了
气相色谱
法。1954
年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管
气相色谱
法,也叫作开管
柱
气相色谱
法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉
制出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后,微处理计算
机在
气相色谱仪
之应用、
气相色谱
一质谱联用、
气相色谱
一傅利叶变换红外光谱联用、超临
界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了
气相色谱
科学的内容和应用范围。
(二)
气相色谱
的原理
当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时,由于各组分的分子与固定
相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程,使各组分的分子在载气和固定
相的两相间分配系数不一样,经反复多次分配,不同组分在色谱柱上移动速度不一样,经过
龟谱柱后,各组分按先后次序流出色谱柱,使各组分得到完全分离。
(三)
气相色谱
的特点
(1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板,而毛细管柱理论塔板达103-106,因而
可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳
以内的组分分离出240个色谱峰。
(2)选择性高。
气相色谱
法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构
体、二甲苯的三种异构体等,用其它方法分离相当困难,但
气相色谱
法则比较容易。
(3)高灵敏度。与
气相色谱仪
配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0.1-
10pg或更低。因而适合于微量有机物分析,例如采用电子捕获检测器,可测0.1.pgγ/-666。
(4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟,长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前
气相色谱仪
可由微处理机控制并配数字处理系统,速度就更快。
(5)样品用量少。由于
气相色谱
灵敏度高,需要的样品极少,一般进样几个微升即能完
成全分析。
(6)分离和检测能一次完成,这也是
气相色谱
的特点。其它的分析方法,如紫外、红外、
质谱等均需纯品,对混合物则需分步进行分离和检测。
但是,
气相色谱
法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量,不能测定某些同类物
的总量;在进行定性和定量分析时,需要被测物的标准品为对照,而标准品往往不易获得,这
给定性鉴定带来困难。
(四)
气相色谱
常用的名词、术语及定义
(1)色谱图
样品各组分经色谱柱分离后进人检测器,它们在检测器中引起响应并作为分离时间的
函数被记录下来,这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型
的检测器,信号近似于正态分布曲线,色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是
气相色谱
法定
性、定量的依据,也是衡量仪器好坏的依据。
(2)基线
在操作条件下,只有纯载气经过检测器时,记录仪所记录的检测器输出的信号一时间
曲线为基线。理论上是一条直线,但在高灵敏度量程时,基线常有一定的噪声和漂移。
噪声:基线在短暂时间的波动,以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。
漂移:基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现
出来。
(3)色谱峰
在操作条件下,当载气带着样品组分经过检测器时,检测器输出的信号随着时间变化的
曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数,所表示的峰形是对称的。
峰高:色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离,一般常用h表示。
半峰高宽度:峰高1/2处的宽度,常用单位为cm。
峰面积:指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积
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私聊
happyheyuanhua
第1楼
2011/09/01
谢谢分享!!!!
0
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