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请教您关于多溴内标、混标、净化样品的问题

气质联用(GCMS)

  • 1.内标物:10μg/ml PCB209(十氯联苯),加入量:20μL。参考 IEC62321:2008。问:

    (1)加5μL、10μL或20μL,测试结果差异大吗?还有那些内标物,效果如何?

    (2)十氯联苯是固态粉末(粉末应该便宜点吧)自己配的?还是色谱纯标准品,浓度多少,是不是1ml/瓶(600大洋),有没有厂家介绍(比如百灵威)?其溶剂用甲苯吗?

    2.多溴混标:买来的原液浓度为50ug/ml(其溶剂是甲苯吗?),我用甲苯稀释为1、2.5、5ppm的标样1、2、2,棕色瓶、冰箱低温(-10℃)保存,多久后浓度会有差异(去年8月配的,现在发现回测结果部分浓度偏小5-10%,可能是部分光解或挥发了)?有没有更好的保存方法?

    3.净化样品:萃取后,颜色较深或浑浊的样品,(可先用0.45μm的滤膜过滤)放进分液漏斗,加5ml浓硫酸(主要是去除脂类),然后再用层析柱(1g无水硫酸钠+5g层次硅胶+1g无水硫酸钠,底层为石英棉)净化。大家是否有更好的方法?

    (PS:0.45μm聚四氟乙烯滤膜目前没买到,采购居然说找不到厂家,我晕~我网上百度到不少,听闻貌似要1000元/包,不知真假。)
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2013/04/24

    应助达人

    内标物主要是修正进样误差,只要等量加入就可以了,其他的内标物还有同位素标记的PBDE,这种比较贵,PCB10买粉末自己配就可以了,这样便宜。一般购买的溶液的溶剂升级异辛烷,一般十溴二苯醚紫外分解,其他的还好。我们一般加甲醇加大分子凝降后微孔过滤,进口滤膜五块五一个,国产的便宜些,大概三四块的样子。

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  • 小W

    第2楼2013/04/24

    我们一般是先买粉末自己用甲苯配置母液,每次用的时候稀释一下简称A吧。用完还有的A我们一般保留一个月,过期报废。
    样品的话如果很粘稠出现颜色较深就用滤膜多过滤几次实在过滤不出来的取上层清夜手动进样.

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  • caicai

    第3楼2013/04/24

    您是指应该是内标物用粉末配吧?

    只取上层清液,测试结果会有误差吧?

    小W(qw271862028) 发表:我们一般是先买粉末自己用甲苯配置母液,每次用的时候稀释一下简称A吧。用完还有的A我们一般保留一个月,过期报废。
    样品的话如果很粘稠出现颜色较深就用滤膜多过滤几次实在过滤不出来的取上层清夜手动进样.

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  • caicai

    第4楼2013/04/24

    能提供一下PCB10(粉末)标准品的供应商吗?我去咨询一下。

    您的滤膜是几包几包的买还是要一箱的?有时买的少,供应商不给卖~

    内标物的浓度和加入量设计有什么依据吗?SIM方法中浓度填写真实值(比如10ug/ml),还是浓度(填写1ug/ml)也不影响的。

    期待您的解答~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:内标物主要是修正进样误差,只要等量加入就可以了,其他的内标物还有同位素标记的PBDE,这种比较贵,PCB10买粉末自己配就可以了,这样便宜。一般购买的溶液的溶剂升级异辛烷,一般十溴二苯醚紫外分解,其他的还好。我们一般加甲醇加大分子凝降后微孔过滤,进口滤膜五块五一个,国产的便宜些,大概三四块的样子。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/04/25

    应助达人

    PCB10的粉末我们是从ACCUSTANDARD买的。滤膜我们公司是统一采购的,应该是成箱买的。内标物浓度和加入量一般是根据标准要求来的,理论上应该和标液浓度相近。在仪器上最好是输入真实值,保证溯源性。

    caicai(caihuanjie) 发表:能提供一下PCB10(粉末)标准品的供应商吗?我去咨询一下。

    您的滤膜是几包几包的买还是要一箱的?有时买的少,供应商不给卖~

    内标物的浓度和加入量设计有什么依据吗?SIM方法中浓度填写真实值(比如10ug/ml),还是浓度(填写1ug/ml)也不影响的。

    期待您的解答~

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  • caicai

    第6楼2013/04/25

    ACCUSTANDARD也算是一个品牌,除了ACCUSTANDARD公司,还有其他供应商,比如百灵威~艾伯特~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:PCB10的粉末我们是从ACCUSTANDARD买的。滤膜我们公司是统一采购的,应该是成箱买的。内标物浓度和加入量一般是根据标准要求来的,理论上应该和标液浓度相近。在仪器上最好是输入真实值,保证溯源性。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2013/04/25

    应助达人

    ACCU是百灵威代理的一个牌子,还有DR.EHRENSTORFER也可以在百灵威买到,另外可以问下安谱,也挺不错的。

    caicai(caihuanjie) 发表:ACCUSTANDARD也算是一个品牌,除了ACCUSTANDARD公司,还有其他供应商,比如百灵威~艾伯特~

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  • caicai

    第8楼2013/04/25

    谢谢您提供的信息!!

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:ACCU是百灵威代理的一个牌子,还有DR.EHRENSTORFER也可以在百灵威买到,另外可以问下安谱,也挺不错的。

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  • 小W

    第9楼2013/04/25

    1.相比较电子行业管控限额(1000PPM),那点误差不算什么

    2.目前很少有测试出来,节约成本我们也就这样定性。如果有含量我们就仔细确认了。

    caicai(caihuanjie) 发表:您是指应该是内标物用粉末配吧?

    只取上层清液,测试结果会有误差吧?

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  • 小W

    第10楼2013/04/25

    1.相比较电子行业管控限额(1000PPM),那点误差不算什么

    2.目前很少有测试出来,节约成本我们也就这样定性。如果有含量我们就仔细确认了。

    caicai(caihuanjie) 发表:您是指应该是内标物用粉末配吧?

    只取上层清液,测试结果会有误差吧?

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