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总铬测定消解猜想

水质检测

  • 大家来讨论一下,关于总铬消解的方法。照标准GB/T7466-1987而言,是取适量水样于锥形瓶里,加水至约50ml,加0.5ml1+1硫酸,0.5ml1+1磷酸,加高锰酸钾保持紫红色,电炉上加热消解至体积剩约20ml。

    我在想,总铬能不能像总磷一样,水样直接取适当于比色管中,加水至25ml刻度线,加酸,加高锰酸钾,于高压锅中消解。。。然后,加尿素,加亚硝酸钠(跟标准一样)。。。加水定容至50ml刻度,再加显色剂。。。 然后去比色。。。
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  • 透明

    第1楼2013/04/26

    高压锅?每个方法都有依据一定的条件的,不能瞎想~

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  • 第2楼2013/04/26

    总铬的消解温度差不多250左右在电热板上吧,高压锅起到灭菌作用,每个的测定方法不一样,你提的这方法应该行不通吧

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  • 老兵

    第3楼2013/04/26

    应助达人

    能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上,应分别进行不同压力和消解时间的条件试验,如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异,那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟,而用电炉则应控制在10分钟;又如总磷的标准方法是高压锅消解,但常压电热板消解也能替代。

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  • kidpeng

    第4楼2013/04/27

    只是做一个假设,如果能行的通,就不用从锥形瓶里转移到比色管里这么麻烦,而且这一步很容易出错。一旦有原液溅洒出来,误差可想而知。。。

    当然,我们也只是讨论一下,做项目的时候还是照着标准方法进行的。

    透明(zsj201204) 发表:高压锅?每个方法都有依据一定的条件的,不能瞎想~

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  • kidpeng

    第5楼2013/04/27

    我们一直是在电炉上消解的。 至于我说的在高压锅里消解,纯粹属于本人设想,在做实验的时候还是必须依照标准的方法去做,肯定不能乱搞啦,(*^__^*) 嘻嘻……

    步伊123(v2655983) 发表:总铬的消解温度差不多250左右在电热板上吧,高压锅起到灭菌作用,每个的测定方法不一样,你提的这方法应该行不通吧

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  • kidpeng

    第6楼2013/04/27

    呵呵,说不定可以试试呢~~ 只是我们实验室的高压锅是很“古典”的那种,不能设定压力、温度和时间,也就不好进行不同压力和消解时间的条件试验了。 看看我们领导会不会换一个吧,换的话就找机会试验一下,如果可以,就能减小从锥形瓶里转移到比色管的误差了,对吧~~~

    老兵(wangliqian) 发表:能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上,应分别进行不同压力和消解时间的条件试验,如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异,那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟,而用电炉则应控制在10分钟;又如总磷的标准方法是高压锅消解,但常压电热板消解也能替代。

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  • 名字长了容易引起注意

    第7楼2013/04/27

    应助达人

    不同消解方法的目的不一样,还是先搞清楚原理再进行实验比较好。

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  • 梧桐烟火

    第8楼2014/03/03

    应助达人

    如果高锰酸钾加入一点都不褪色,意味着可以省略加热这一步?

    老兵(wangliqian) 发表:能否采用高压锅消解应建立在方法验证的基础上,应分别进行不同压力和消解时间的条件试验,如果某条件的结果通过验证与标准方法无显著性差异,那么该方法可认为是等效的。比如高锰酸盐指数的标准方法是水浴煮沸消解30分钟,而用电炉则应控制在10分钟;又如总磷的标准方法是高压锅消解,但常压电热板消解也能替代。

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  • 老兵

    第9楼2014/03/03

    应助达人

    不可以!高锰酸盐指数国标法的消解条件规定是在100摄氏度,加热30分钟。

    梧桐烟火(v2744700) 发表:如果高锰酸钾加入一点都不褪色,意味着可以省略加热这一步?

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  • 三月

    第10楼2024/05/09

    王老师,做了该方法低中高三个浓度的盲样低浓度不在范围,中高浓度都在范围,标准曲线挺好,这是什么原因,是低浓度做不准吗

    kidpeng(v2712134) 发表:呵呵,说不定可以试试呢~~ 只是我们实验室的高压锅是很“古典”的那种,不能设定压力、温度和时间,也就不好进行不同压力和消解时间的条件试验了。 看看我们领导会不会换一个吧,换的话就找机会试验一下,如果可以,就能减小从锥形瓶里转移到比色管的误差了,对吧~~~

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