代宗师
第2楼2013/06/04
熔融法制备XRF样品,是一种可以消除样品本身矿物效应和粒度效应的理想制样方法。熔融成的玻璃片作为标样也能长期保存在干燥器中,而压片法的标样应该是随用随制。据我所知,熔融法是目前最准确的XRF制样方法,但是缺点在于成本高(据Claisse的小本子,熔片法似乎更经济),制样麻烦耗时较长。熔片法的优点还有提高了复现性,更加环保,相比化学方法更简单的制样过程等。
目前有一些冶炼企业的原料测试还在用压片法,辅以熔片法作为补充,但是更多的企业都更换成了熔片法。
熔片法最早是用硼砂作熔剂,但是这样会导致钠元素无法检测,而且硼砂太容易吸潮,制成的玻璃片不能长久保存,称量硼砂时还必须除水,都增加了制样的繁琐度。后来发展了一直使用到现在的硼酸锂熔剂,它对X射线吸收低,而且不易吸水。
熔样的工具是铂金坩埚,95%Pt-5%Au。除非使用锅底成型的坩埚,无需配备磨具,否则还需要用到磨具来使熔液冷却成型。当然,磨具也是95-5的铂金。
熔样机目前主要有3种类型,燃气的,电热的,高频的。燃气是最早开发的熔样设备,技术比较成熟,用起来很直接,但是问题在于温度是通过燃气的流速间接测点的,也受燃气质量的影响,越来越不是主流产品了。价格最低。
电热的熔样机其实就是马弗炉的翻版,通过硅碳棒来加热。温度控制上是三种当中最好的,价格上优于高频熔样机。但是使用需要预热很长时间,平时空闲时间需要保温,耗电量明显高于其他两种设备。
高频熔样机最近几年发展迅速,是新兴的熔样设备,特点在于升温迅速,操作方便,随开随用。缺点是据说对坩埚的损耗更大,温度控制不如电热准确,价格较贵。
听老师讲貌似电热和高频制样设备在效率上的差别不大,具体几分钟一个样记不住了。。