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原子荧光同时测砷汞

  • 卷尾巴的蜗牛
    2013/05/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位前辈,您们好!我最近在同时测定人发中的砷汞,但是有一下几个问题:

    1、样品测定前,标准空白和样品空白一定要在某一个范围吗?超出这个范围,样品的信号值就不可信了吗?比如:砷的标准空白:60~80;汞的标准空白:100~200;

    2、砷标准曲线:y=36.825x+32.992,若扣除空白后的样品信后值A带入标准曲线,c=(A-32.992)/36.825,那么浓度为负值。如果我用excel画图,将截距设置为零,即设置曲线过原点,那么浓度就不为零了。我这样设置得出的值可信吗?

    谢谢啦!
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  • 第1楼2013/05/07

    1,标准空白不需要固定在某个范围
    2,说明头发中的砷没有呗,为何你一定要检出呢?

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  • lingyi509

    第2楼2013/05/07

    1.标准空白自然是在某一范围内越好,这表明你的空白未受到污染,仪器性能正常。超出范围你可以想想是否存在污染,或仪器性能不稳定。按照理想状态来说,空白的荧光强度应该波动很小的。
    2.楼主的做法是错误的,出现负值应该考虑样品是否有砷,不一定非要得出个值。

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  • 一土

    第3楼2013/05/07

    砷标准曲线:y=36.825x+32.992

    说明标准空白中有物质产生荧光,看楼主标准空白也不大,可直接计算。

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  • 卷尾巴的蜗牛

    第4楼2013/05/07

    因为是人发标准,根据国家标准给出的值应该是有的.

    尘(fjh26) 发表:1,标准空白不需要固定在某个范围
    2,说明头发中的砷没有呗,为何你一定要检出呢?

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  • 卷尾巴的蜗牛

    第5楼2013/05/07

    哦,谢谢哈!但是因为是人发标准,根据国家标准给出的值应该是有的.

    lingyi509(lingyi509) 发表:1.标准空白自然是在某一范围内越好,这表明你的空白未受到污染,仪器性能正常。超出范围你可以想想是否存在污染,或仪器性能不稳定。按照理想状态来说,空白的荧光强度应该波动很小的。
    2.楼主的做法是错误的,出现负值应该考虑样品是否有砷,不一定非要得出个值。

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  • 第6楼2013/05/07

    是人发标准样品啊,那就得考虑你的前处理问题了

    卷尾巴的蜗牛(v2719608) 发表:因为是人发标准,根据国家标准给出的值应该是有的.

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  • 烟雨江南

    第7楼2013/05/07

    应助达人

    双道原子荧光同时测定砷汞不好做啊,经常是一个好一个差,可能是仪器参数无法同时优化吧.楼主应该是做人发成分分析标准物质的吧,感觉你的曲线斜率太小啊

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  • 卷尾巴的蜗牛

    第8楼2013/05/07

    嗯,斜率太小是说明灵敏度太小了吗?那应该如何提高灵敏度呐?

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  • 卷尾巴的蜗牛

    第9楼2013/05/07

    前处理是浓硝酸放置过夜,次日加入双氧水几滴,然后放到电热板上消解至3~5滴,取下冷却,加入1:1盐酸,然后转移到50mL容量瓶,定容。就是这样的,您看可行不?谢谢!

    尘(fjh26) 发表:是人发标准样品啊,那就得考虑你的前处理问题了

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  • 第10楼2013/05/07

    电热板多少度啊

    卷尾巴的蜗牛(v2719608) 发表:前处理是浓硝酸放置过夜,次日加入双氧水几滴,然后放到电热板上消解至3~5滴,取下冷却,加入1:1盐酸,然后转移到50mL容量瓶,定容。就是这样的,您看可行不?谢谢!

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