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【求助】测黄鱼标准物质中砷，样品和样品空白值相差不多，为什么呢

rabbit09

2011/04/06

原子荧光光谱（AFS）

测定黄鱼标准物质砷时，基本上按照国标方法（硝酸+高氯酸），消化完后，先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中，加入12.5ml硫酸和2.5ml 5%硫脲+3%抗坏血酸加水稀释至标线，充分混合，放置了大约2小时然后上机测定的。

不知道是不是因为加入混合还原剂后放置时间太长？

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coffee8

第1楼2011/04/06

楼主的标准物质含量是多少？
如果按照你的处理方法，你的样液的浓度应该是多少？

0

zjchen3189

第2楼2011/04/07

湿法消解要注意防止As的挥发，还有赶酸，保存测定时样品的酸度和标准的酸度一致！！

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zjchen3189

第3楼2011/04/07

你标准曲线的线性如何，空白A值是多少

0

coffee8

第4楼2011/04/08

海产品可能存在消解不完全的情况！

0

maozuqing814

第5楼2011/04/08

黄鱼标准物质砷，砷的标品值是多少？按你的方式先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中？定容后你样品溶液的浓度有多大？
怀疑消解有问题的话，可以加标回收看看！
rabbit09(rabbit09) 发表:测定黄鱼标准物质砷时，基本上按照国标方法（硝酸+高氯酸），消化完后，先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中，加入12.5ml硫酸和2.5ml 5%硫脲+3%抗坏血酸加水稀释至标线，充分混合，放置了大约2小时然后上机测定的。

不知道是不是因为加入混合还原剂后放置时间太长？

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coffee8

第6楼2011/04/08

加标回收是个不错的办法
不过有些时候加标回收也不能说明问题
maozuqing814(maozuqing814) 发表:黄鱼标准物质砷，砷的标品值是多少？按你的方式先将消化液用水定容到50ml比色管中，然后取出1ml置于25ml比色管中？定容后你样品溶液的浓度有多大？
怀疑消解有问题的话，可以加标回收看看！

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coffee8

第7楼2011/04/08

以前我们做虾粉的砷的时候，做的回收率很好
可是结果就是偏低

如果消解样品有问题，不完全，做加标回收回收率不受影响！
会给我们错误的信息的！

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rabbit09

第8楼2011/04/09

标准物质含量是5.08微克每克，经稀释后，样液浓度应该是0.8多微克每升
coffee8(coffee8) 发表:楼主的标准物质含量是多少？
如果按照你的处理方法，你的样液的浓度应该是多少？

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rabbit09

第9楼2011/04/09

线性是两个9，样品空白荧光强度是88
zjchen3189(zjchen3189) 发表:你标准曲线的线性如何，空白A值是多少

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coffee8

第10楼2011/04/09

楼主的标准曲线荧光值是多少？

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