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氟哌啶醇片红外鉴别

sylilir

2013/05/08

红外光谱（IR）

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较.
因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做!

会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

分
该帖子已被版主-tangtang加2积分，加2经验;加分理由:欢迎。

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tangtang

第1楼2013/05/08

先完全根据药典的步骤做一遍看看。药典方法是成熟的方法，一般不会有太大的问题。三氯甲烷提取、滤过，就是为了除去辅料的干扰。

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sylilir

第2楼2013/05/08

谢谢你的建议!
我在考虑是不是应该除去糖衣?是不是有糖提出来了,才呈现粘稠的状态?还有一点对药典的疑问是:前处理中滤液是水浴蒸干,水浴的概念在药典注释中应该是98到100度的水温,可是为什么干燥不可以在100度干燥而是减压干燥呢?有点前后矛盾的意思.

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tangtang

第3楼2013/05/08

应尽量除去可能的干扰，除去糖衣是值得考虑的，最好剥到片芯。

60度减压干燥可能比100度干燥效果更好？
sylilir(sylilir) 发表:谢谢你的建议!
我在考虑是不是应该除去糖衣?是不是有糖提出来了,才呈现粘稠的状态?还有一点对药典的疑问是:前处理中滤液是水浴蒸干,水浴的概念在药典注释中应该是98到100度的水温,可是为什么干燥不可以在100度干燥而是减压干燥呢?有点前后矛盾的意思.

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sylilir

第4楼2013/05/09

今天和厂家进行了沟通，找出了问题的所在。原来该厂在制剂工艺中添加了吐温和乳酸，用三氯甲烷提取时会同时提取出来，就是素片提取后水浴蒸干再105干燥提取物仍然呈现粘稠状态。该检验项目正处在修订审批中。

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tangtang

第5楼2013/05/09

通过添加吐温来改善溶出度？

可能通过萃取可以做，但要摸索方法了。
sylilir(sylilir) 发表:今天和厂家进行了沟通，找出了问题的所在。原来该厂在制剂工艺中添加了吐温和乳酸，用三氯甲烷提取时会同时提取出来，就是素片提取后水浴蒸干再105干燥提取物仍然呈现粘稠状态。该检验项目正处在修订审批中。

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再见再也不见

第6楼2017/03/12

我在做氟哌啶醇片剂红外鉴别实验，希望您能帮我，请加qq 1553195832，谢谢

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再见再也不见

第7楼2017/03/12

这是标准

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tangtang

第8楼2017/03/16

同学你好，请参考药典四部相关规定：
2 .药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：
(1 )辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；
(2 )辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；
(3 )待测成分的晶型无变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3〜5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的土 5cm-1(0. 5% )；
(4 )待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。
再见再也不见(v3202452) 发表:我在做氟哌啶醇片剂红外鉴别实验，希望您能帮我，请加qq 1553195832，谢谢

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