nphfm2009
第4楼2013/05/09
KF-1卡尔费休水份测定仪使用范围
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
测定水份含量在 0.1%~10% 时用 10 毫升滴定管(最小分度为 0.05 毫升)。 测定水份含量 <0.1% 的试样时,除适当增大取样量外,尚应降低试剂水当量浓度并用微量测定管 5 毫升、 2 毫升(根据水份含量不同而定)。测定水份含量 >10% 的试样,除适当减少取样量外,应配用 25 毫升滴定管。
以水为标准样,测定卡尔?费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤ 5% 。
水份仪可广泛用于化工原料的水份含量测定。根据资料及美国材料协会标准 ASTM , 使用卡尔.费休法直接测定的化合物包括:
有机化合物 ―― 饱和的不饱和的碳氢化合物、缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化合物、碳氢化合物、稳定的酮、过氧化物、原酸酯、亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。
无机化合物 ―― 酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。
除此以外,还用于医药、食品、轻工及其它工业产品中的水份含量测定。
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第5楼2013/05/09
那不适合用卡尔费休法测定水分:
卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成。(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1.盐、氢氧化物和氧化物。例如:
Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
MgO+HI→MgI2+H2
还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2.酮和醛 这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。
3.强酸 强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4.硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5.含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6.金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。
7.消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8.强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,