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经验总结——FID无法点火解决步骤

temp

2013/05/15

气相色谱（GC）

本人在此尽力试图对FID无法点火的现象做出一个统一的解决方法，同时也是能力所限，如有不足之处，请版友指正。同时如有版友提出问题，还请有经验的版友多帮忙解答，在此先行谢过。

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所需材料：一支手电筒、一个打火机、一台气体流量计（或一杯水，一节管子用冒泡速度勉强代替流量检测）。

步骤：

1. 点火参数：200摄氏度，氢气50ml/min，空气400ml/min，控制柱流量和尾吹30ml/min，litoffset绝大多数情况下2.0pA，电流计打开。如果自动打火及手动打火均不行。尝试以下步骤。

2. 取一镊子从上方伸入FID，短接收集极，查看output值是否达到很高，如果是，FID正常。如果否，请攻城狮，或者自己清洁收集极再重装FID试试运气。

3. 卸下检测器端柱子，用手电筒从下方柱接头向上照，如果能看到透过喷嘴口的亮光，说明喷嘴通气，否则需要清洁。喷嘴堵的另一种现象是打开氢气流量可以达到，但如果直接按OFF关闭，流量会保持在10mL/min以上的流量，然后缓慢下降。（原理略过不提）

4. 如果喷嘴没堵，装回柱子或者堵塞柱接头。卸下FID收集极底座上的3枚螺丝，用流量计测喷嘴处流量，应与尾吹+柱流量+H2流量相近。重点测定H2流量的准确性。以及空气流量的准确性。空气出口位于底座上一个不起眼的小孔，可以到处撒色谱级甲醇找找。如果哪个流量相差甚多，EPC堵塞。最好找出导致问题的原因（比如H2发生器没有安装气体过滤器等），EPC是可以尝试维修的，建议碰上的版友拆下练练手。

5. 如果各种气体流量正常还是无法点火，气源有问题。一种可能是管路接错了，建议排查管路连接。一种是气体质量问题。首先确定H2质量（玩个喷火或者还原氧化铜？），然后是O2质量（拿去吹带火星的火柴？）。

6. 以上步骤都没问题还是点不着？重来一遍，如果还不行，你解决不了了，找攻城狮吧。

分
该帖子已被版主-老多_小多加6积分，加2经验;加分理由:鼓励分享

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temp

第1楼2013/05/15

哦，点火时要保证检测器端柱接头堵着。

0

wyj2008a

第2楼2013/05/15

点火丝在点火时应瞬间加热至发红，如无该现象应检查点火丝及点火控制电压。

0

zyl3367898

第3楼2013/05/15

应助达人

很好的总结，可以动手试试。

0

nphfm2009

第4楼2013/05/16

应助达人

可惜我还从来没有真正操作过气相

0

老多_小多

第5楼2013/05/16

确定H2质量（和O2质量这个好像高中化学也是这么教的

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aune001

第6楼2013/05/16

哈哈，LZ来气相页面了哈？
其实点火有很多因素会影响啊，有的时候环境湿度大了也会点不着，点火线圈老化也会，色谱柱深入喷嘴过深也会导致H2无法正常进入检测器。
还有尾吹气开大了也会影响点火。

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xmqhp

第7楼2013/05/16

《气相色谱百问精编》书上，也有详细的解答啊。

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temp

第8楼2013/05/16

呃，失业没钱买，学不到上面的知识……
xmqhp(xmqhp) 发表:《气相色谱百问精编》书上，也有详细的解答啊。

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Matlab

第9楼2013/05/17

先检测气体流量是否正常比较妥当，一般都是氢气空气比例问题。再考虑其他可能性。

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熙熙

第10楼2013/05/18

不错的总结，版主很有心啊

0

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