仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

【极限体验】峰回路转又一春！

fengmo4668

2013/05/22

背景：以前做维生素A棕榈酸酯的液相色谱分析，使用的色谱体系是异辛烷-二氯甲烷-异丙醇的体系，但是这个体系比较扯淡-保留时间漂的严重。

期间试过很多措施，包括和小S版主、雪妖版主都有过沟通。也提及几种可以改进的细节。试了后，虽然有一定的改进，但是都没有很好的解决问题。

后来，莫名其妙的，保留时间漂移问题有了一定的改善，虽然每次配置流动相都要很小心谨慎，虽然每次都要平衡很长一段时间，但赖好每配一次流动相可以正常作用，不胜欣慰之至！

究其缘由，可能和小S在一个帖子提到过的液相色谱柱的“老化”有关。就是通过一定时间一定强度的进样，让色谱柱的活化位点达到稳定状态。当年也是经过很长一段时间的摸索才稳定的。我想，应该就是这么个道理。

前几天，做维生素A，又重新碰上漂移的事儿。因为做的是又一个项目，所以，准备把色谱体系换一换，说不定能找到更好的方法。

唉，你别说，还真让我蒙着了，换的这一个体系，平衡时间很短就可以了，而且保留时间漂移很小，可以说非常的理想！

色谱条件：

色谱柱： Topsil^TM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm

Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504

流动相：正己烷-异丙醇（比例暂时保密，还望可以理解）

波长：325nm，进样量：20μL，流速：1ml/min，柱温：30℃。

色谱图：

老色谱体系出峰情况

图1.对照三针的色谱图

图2. 样品进样两次的色谱图

新色谱体系情况

图3. 对照精密度六针色谱图

图4. 样品连续六针色谱图

结论：

1. 换个色谱条件，色谱柱居然老树开新枝了，值得庆幸呀。说明月旭的色谱柱确实杠杠的。

2. 现在做了有一两周了，保留时间的稳定性一如初始。所以对这个色谱条件的期望值很高。希望是一个非常好的条件。但是具体能坚持多久，需要用事实来验证了。

3. 后续有什么进展，会即时发帖跟进的。请持续关注。

4. 有谬误之处及未尽之处，请不吝赐教！

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/05/22

换一个条件，效果不错啊

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

御风飘逝

第2楼2013/05/22

两个条件的反差这么大。第二个条件可真的不是一般的好呀。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

yifan1117

第3楼2013/05/23

还是平时多积累呀。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

fengmo4668

第4楼2013/05/23

呵呵，反正我是很满意。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:换一个条件，效果不错啊

0

fengmo4668

第5楼2013/05/23

反差大，才能突出优点么。
御风飘逝(yuanrui82) 发表:两个条件的反差这么大。第二个条件可真的不是一般的好呀。

0

fengmo4668

第6楼2013/05/23

关键是要多尝试。
yifan1117(yifan1117) 发表:还是平时多积累呀。

0

xiaoxu

第7楼2013/05/23

也想条件真的是很重要啊

0

xiaoxu

第8楼2013/05/23

出峰时间是有一定提前

0

xiaoxu

第9楼2013/05/23

是流动相极性变大了吧

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

fengmo4668

第10楼2013/05/23

是啊，做液相，主要就是看在液相色谱条件上下的功夫的。
xiaoxu(xufangdan) 发表:液相条件真的是很重要啊

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...