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关于挥发酚质控样的稀释问题

  • waterandme
    2013/05/27
  • 私聊

水质检测

  • 上周我用流动分析仪做挥发酚的标样,领导给了我支进口的质控样作为盲样,由于浓度有点高,我稀释了25000倍,得到的数据是97ppb,最终数据为2.425 g/L,证书上的准确值是2.25 g/L。我回忆了自己的操作,感觉没什么错误,但是不知道为什么会偏高那么多。所以想可能是稀释的关系。

    我稀释的操作过程是,用1mL单标移液管吸取盲样进100mL容量瓶,定容,然后再从该100mL容量瓶中,用1mL单标移液管吸取1mL进250mL容量瓶,定容。

    想请教一下各位,这样做是不是不对,要怎样改进才能减少误差?

    谢谢!
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  • 郭景祎

    第1楼2013/05/27

    应助达人

    你取样量太少了,第一次取盲样的时候,最好取10mL,取样量太小准确度就会降低,另外,1mL的单标移液管移液完成后,你是否停留了15s,还是为了省事用洗耳球吹进了容量瓶中?这些都会有影响的

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  • 老兵

    第2楼2013/05/27

    应助达人

    必须分步逐级稀释;1mL单标移液管不太容易取准,每次最好用5.00ml的,定容体积应在250ml及以上,以减小取样和定容误差。单标移液管不能溶液放完后再停留15s;应按流出时间进行控制,建议按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》进行自校,看其流出时间控制在多少秒更准确。

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  • 透明

    第3楼2013/05/27

    误差不在范围内吗?

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  • zyl3367898

    第4楼2013/05/27

    应助达人

    配标液很重要。

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  • hongyanyan

    第5楼2013/05/28

    还是稀释问题,同意楼上,第一次稀释不能1ml移液管到100ml,起码取5ml

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  • chemistryren

    第6楼2013/05/28

    取样量确实少了,1毫升是胖肚的还是一般的移液管?

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  • 东北生长的苹果

    第7楼2013/05/28

    一般质控样都会告诉你稀释倍数是多少,取多少稀释到多少,一边说明书上都会告诉你,取10mL稀释到多少,用什么基体来稀释。正常的质控样,就算是盲样,也要给一个范围的,谁也不敢保证自己做出来的绝对是真值。如果是在范围内,那就证明你做的没问题。

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  • waterandme

    第8楼2013/05/28

    关键是这个盲样量太少了,一支只有5mL,所以让我发愁啊

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:你取样量太少了,第一次取盲样的时候,最好取10mL,取样量太小准确度就会降低,另外,1mL的单标移液管移液完成后,你是否停留了15s,还是为了省事用洗耳球吹进了容量瓶中?这些都会有影响的

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  • waterandme

    第9楼2013/05/28

    哇,能得到老兵的解答不胜荣幸。

    我去找这本标准学习学习。

    老兵(wangliqian) 发表:必须分步逐级稀释;1mL单标移液管不太容易取准,每次最好用5.00ml的,定容体积应在250ml及以上,以减小取样和定容误差。单标移液管不能溶液放完后再停留15s;应按流出时间进行控制,建议按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》进行自校,看其流出时间控制在多少秒更准确。

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  • waterandme

    第10楼2013/05/28

    误差倒是在范围内,但是偏高这么多还是让我有点小郁闷。

    透明(zsj201204) 发表:误差不在范围内吗?

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