celan
第2楼2006/08/03
1D Dfilter-NOESY (NOE pumping, NOEs intermoleculares)
El experimento 2D Dfilter-NOESY es una combinación de un filtro de difusión (secuencia de eco estimulado) y la secuencia de 2D NOESY. Este experimento permite eliminar las señales de moléculas pequeñas como disolventes del espectro 2D NOESY lo que permite ver las señales y/o NOEs que estén debajo de señales del disolvente.
La mayor utilidad de este experimento es que permite determinar NOES intermoleculares. Esto puede hacerse ajustando la duración del tiempo de difusión (tiempo D en la secuencia de pulsos de abajo) de manera que se eliminen moléculas de uno o varios ligandos de pequeño tamaño, dejando únicamente las señales del receptor (de tamaño mucho mayor). Esta calibración se hace para un tiempo de mezcla (tm) suficientemente cortos (no hay efecto NOE). A tiempos de mezcla largos la posible transferencia de NOE entre el receptor y el ligando cuando estos se encuentran formando un complejo (si existe una cierta afinidad ente ellos) va a poder observarse en el 2D-NOESY como picos de cruce entre el receptor y una señal del ligando que no aparece en la diagonal del NOESY.
1) Chen, A.; Shapiro, M. J. "NOE Pumping: A Novel NMR Technique for Identification of Compounds with Binding Affinity to Macromolecules", J. Am. Chem. Soc., 1998, 120, 10258-10259.
2) Chen, A.; Shapiro, M. J. "NOE Pumping. 2. A High-Throughput Method To Determine Compounds with Binding Affinity to Macromolecules by NMR", J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 414-415.