仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

“色”路蹒跚，沧海亦桑田？某品种有关物质方法学部分

东风恶

2013/06/25

东晋葛洪《神仙传》：“汉孝桓帝时，神仙王远字方平，降于蔡经家……麻姑至，蔡经亦举家见之。是好女子，年十八九许，于顶上作髻，余发垂至腰，其衣有文章，而非锦绮，光彩耀目，不可名状，入拜方平，方平为之起立。坐定，召进行厨，皆金盘玉杯，肴膳多是诸花果，而香气达于内外。蔡脯行之，如柏实，云是麟脯也。麻姑自说云：‘接侍以来，已见东海三为桑田。向到蓬莱，水又浅于往者，会时略半也，岂将复为陵陆乎？’方平笑曰：‘圣人皆言，东海行复扬尘也。’”

还口空气！切入正题。

项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）

检查方法：HPLC法

试验条件：

色谱柱（welchrom-C18，5μm，4.6*150mm；PN：wel518415，SN:W11212203）

柱温：40℃

UV检测器（检测波长：242nm）

流动相：水-乙腈-1%V/V三氟醋酸溶液（62:37:1）

流速：1.0ml/min

运行时间：约50min

具体试验操作：

系统适用性溶液的制备系统适用性试验溶液是由光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2、氧化降解物ZD4522 B2、内酯化降解产物ZD4522(3R,5S)内酯组成。用********汀钙对照品在适当的条件下制备产生其降解产物，配制系统适用性试验溶液。

光降解产物

称取********汀钙对照品5mg，置10ml量瓶中，加水6ml，超声处理使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；置光照装置下[光照度约为15000-25000lx·小时（可见光区380-650nm）或12～22瓦特·小时·米-2（近紫外区350-380nm）]于25℃照射2小时。必要时可调节光照时间以获得等量的光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2。将光照后的溶液转移至25ml量瓶中，加乙腈5ml振摇，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为光降解产物储备溶液。

内酯化降解产物

精密称取********汀钙对照品10mg，加1%三氟醋酸的乙酸乙酯溶液10ml，振摇使溶解，于40℃加热60分钟，冷却至室温，转移至100ml分液漏斗中，加1.0mol/L的氢氧化钠溶液2ml，振摇30秒，静置使分层，弃去水层，再加水2.0ml，振摇10秒，静置使分层，弃去水层，取乙酸乙酯相2.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈12ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为内酯化降解产物储备溶液，其主成分为ZD4522(3R,5S)内酯。

氧化降解产物

取********汀钙对照品50mg，置称量瓶中，于50℃加热7天，放冷，得到约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品。

系统适用性试验溶液

称取约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品25mg，置25ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，加光降解产物储备溶液1ml，内酯化降解产物储备溶液2.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

对照品溶液的制备取********汀钙对照品适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙10μg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取含量测定项下的细粉适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙1mg的溶液，过滤，取续滤液为供试品溶液。

检出灵敏度试验溶液的制备精密称取对照品溶液5ml置100ml量瓶中，用乙腈-水（25：75）的混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为检出灵敏度试验溶液。

测定法取对照品溶液注入液相色谱仪。调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中，除辅料峰和溶剂峰外（相对保留时间小于0.25的峰），按外标法计算各杂质峰的量及杂质总量，并将结果除以1.0395（********汀钙分子量为1001.14，瑞舒伐他汀分子量为481.54）即得。。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定。

计算公式：

各杂质的量i（%）=AS×W×标示量（mg）(CS×At×Nt×平均重量)×1.0395(1)×100%

式中：Cs为对照品的浓度（以********汀钙计，mg/ml）；

At为供试液中杂质峰的主峰面积；

Nt为供试液的稀释倍数；

AS为对照品溶液的主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。

杂质总量（%）=∑i

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

三人行

第1楼2013/06/25

东风恶老师大作不断啊。

0

幻男人

第2楼2013/06/25

条件很详细，可以参考啊。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

东风恶

第3楼2013/06/25

也是不是很详细，有些删减了。
玲珑(zhushengjun) 发表:条件很详细，可以参考啊。

0

三人行

第4楼2013/06/26

有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。

0

东风恶

第5楼2013/06/26

最好是结果对比，包括杂质个数和含量。
三人行(jncxyy2012) 发表:有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。

0

三人行

第6楼2013/06/26

对，这样更能说明问题。
东风恶(luoleqc) 发表:最好是结果对比，包括杂质个数和含量。

0

东风恶

第7楼2013/06/26

稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。
三人行(jncxyy2012) 发表:对，这样更能说明问题。

0

三人行

第8楼2013/06/26

最好在相对恒定的条件下进行。
东风恶(luoleqc) 发表:稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

xiaoxu

第9楼2013/06/26

这个需要考虑在内
东风恶(luoleqc) 发表:稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

yifan1117

第10楼2013/06/26

结果还是比较详细的，不可忽视条件的影响呀。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...