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如何确定新种类样品中未知的元素的含量测定方法

plumlimay

2013/06/27

原来我们检测杂质的标准溶液和元素波长基本上是统一的（就算基体元素区别很大，依然使用同样的标准溶液），但现在发现，由于基体效应，有的波长并不适合某种样品。在这种情况下，对于不同种类的新的样品，该如何去选择合适的波长？（其实这个问题的发现，是因为两台ICP在相同的波长下对于某种样品检测结果差别非常大）

我现在的想法是：

先用普通标准曲线测量各杂质元素的含量+加标回收（波长为原来一直采用的）-->用标准加入法进行测量+加标回收-->对比两种方法的检测结果-->如果普通标准曲线法结果差异大，则要研究采用别的波长。

除了质控样，你们还怎么去确定检测结果的可靠性？（因为有的行业是没有质控样的）

PS：是不是标准加入法的结果可信度比较高一点？标准加入法是不是可以当作数据是否正确的依据之一？

分
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千层峰

第1楼2013/06/27

是个别元素被干扰？还是多个元素？
标准加入法可以试，但如果大量样品都用标准加入法就不合算，
也影响效率。

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plumlimay

第2楼2013/06/27

是个别元素的问题，就是想按照这个方法来确认混标的准确性
千层峰(jxyan) 发表:是个别元素被干扰？还是多个元素？
标准加入法可以试，但如果大量样品都用标准加入法就不合算，
也影响效率。

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千层峰

第3楼2013/06/27

你用什么型号仪器？
plumlimay(plumlimay) 发表:是个别元素的问题，就是想按照这个方法来确认混标的准确性

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砂锅粥

第4楼2013/06/27

应助达人

可以把待测元素选多几条波长，看看哪条波长是没什么干扰的。

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plumlimay

第6楼2013/06/28

Agilent 720-ES
千层峰(jxyan) 发表:你用什么型号仪器？

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plumlimay

第7楼2013/06/28

因为波长在以前就已经定下来了，现在就是验证在新的物料上应用是不是没问题。我们很多种样品都是同样的波长，同样的标样测的。改波长是要进行一系列验证，然后一层层审批下来……低含量的元素看波峰根本看不出来
砂锅粥(czcht) 发表:可以把待测元素选多几条波长，看看哪条波长是没什么干扰的。

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千层峰

第8楼2013/06/28

含量很低么？之前用瓦里安730ES，觉得它在抗光谱干扰方面还是比较好的啊。
plumlimay(plumlimay) 发表:因为波长在以前就已经定下来了，现在就是验证在新的物料上应用是不是没问题。我们很多种样品都是同样的波长，同样的标样测的。改波长是要进行一系列验证，然后一层层审批下来……低含量的元素看波峰根本看不出来

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砂锅粥

第9楼2013/06/28

应助达人

有新的样品要测，就可能需要重新建立方法，包括前处理方法，标液浓度，波长选择等等，不可能一个方法可以搞定所有的样品的。
plumlimay(plumlimay) 发表:因为波长在以前就已经定下来了，现在就是验证在新的物料上应用是不是没问题。我们很多种样品都是同样的波长，同样的标样测的。改波长是要进行一系列验证，然后一层层审批下来……低含量的元素看波峰根本看不出来

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qq250083771

第10楼2013/06/28

应助达人

定性分析

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andrew-zhang

第11楼2013/06/28

基体干扰，标准加入法比较有效，光谱干扰就不一定了吧

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