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预处理玻璃纤维滤膜事故分析，切记~

名字长了容易引起注意

2013/07/03
光谱

前处理综合讨论

事情的起因：

采集的玻璃纤维滤膜用1+1硝酸和30%过氧化氢放置在电热板上加热消解。由于电热板比较老，功能单一。电热板无温度显示，温度调节旋钮没有刻度显示，温度控制完全凭经验判断。所以当我把所有配制好酸的250ml三角烧杯放置在电热板上以后，将温度旋钮设置在最低温度档，人便离开，去准备抽滤及其他准备工作。

大约半小时左右，来消解室观察了一次，酸已经微沸，滤膜已经基本上煮烂。一小时以后来准备再次加入过氧化氢时发现，样品中有两个三角烧杯已经发生喷溅现象。并且部分滤膜已经被喷了出来，通风橱内到处是干了的滤膜。

喷溅情况见下图：

滤膜被喷溅的到处都是，这张图片最能说明当时的情况，此样品已经完全不能用了，只得放弃了。

照片有些模糊，大家将就着看。

滤膜喷溅原因分析：

1、滤膜喷溅的最主要原因应该是烧杯内温度过高，滤膜被煮烂以后在烧杯底部形成一层滤膜层。当烧杯底部的热量不断的聚集，聚集到一定程度后，会突然的从滤膜下面冲上去，从而导致滤膜喷溅的现象。

2、三角烧瓶的构造对热量的聚集产生的一定的作用。由于上部口小，底部空间大，导致热量不能完全散出，从而在底部聚集。

3、消解滤膜使用的酸随着热量挥发了不少，三角烧瓶内的酸量减少，那么挥发的酸雾就小了，带走的热量也少了，所以会导致热量聚集。

操作失误及硬件设备方面存在的问题：

1、这次最主要的责任在于本人范了经验主义错误，没有及时站在通风橱前进行观察，没有实时对消解过程进行控制。

2、电热板的最低温度都比较高。另外全程温度无法控制也是原因之一。

解决办法：

由于电热板最低温度较高，所以本人想到了在电热板上放石棉进行隔热，降低电热板与三角烧瓶的直接接触，从而把最低温度降低。比如先加一块，如果温度还是高，可以再加第二块这样以此类推进行操作。这样可以适当降低电热板的温度，也可以对温度进行一定程度的控制。

精
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分
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chounu

第1楼2013/07/03

我们处理滤筒和这个操作差不多，一定注意安全呀

0

透明

第2楼2013/07/03

也参赛的啊？没写完啊

0

名字长了容易引起注意

第3楼2013/07/03

应助达人

已经写完了，刚才正在编辑
透明(zsj201204) 发表:也参赛的啊？没写完啊

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

峰峦如聚

第4楼2013/07/03

解决问题的思路“温度控制”是否已经实践了？实践结果如何？

从原因分析结果出发，控制滤膜层的形成是否也可行？
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:已经写完了，刚才正在编辑

0

zhw19811005

第5楼2013/07/03

实验室工作，安全第一啊

0

尘

第6楼2013/07/03

温度太高了吧，我当初也这样过啊

0

happy水中月

第7楼2013/07/09

用过可以的调温度的加热装置不可以吗？

通常温度需要多少？

100到200度的，用油浴可以不？

0

云☆飘☆逸

第8楼2013/07/14

应助达人

原创都不容易啊

0

郭景祎

第9楼2013/07/14

应助达人

这个没加沸石么？？

0

馨语

第10楼2013/07/16

这个喷溅比较吓人，你看三角瓶上面到处都是喷出物呢！

0

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