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沙丁胺醇保留时间问题

  • chy57589893
    2013/07/09
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我做β受体激动剂时,沙丁胺醇的保留时间老是变,一会是1.8分,一会又是2.7分,流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度,溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液,老师们帮着分析下,谢谢
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  • 八杯水

    第1楼2013/07/09

    帮你转到求助区了,这个应该不算“原创”呢,呵呵。
    你是走标品的时候发现它的保留时间不重现吗?可以上个谱图看看。

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  • 小猪飞飞

    第2楼2013/07/09

    峰形好不好?有没有初始流动相溶解?

    chy57589893(chy57589893) 发表: 我做β受体激动剂时,沙丁胺醇的保留时间老是变,一会是1.8分,一会又是2.7分,流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度,溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液,老师们帮着分析下,谢谢

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  • sukiliang

    第3楼2013/07/09

    你用的是什么柱子?
    我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸!
    保留时间一直都很稳定
    会不会是柱子没平衡好?

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  • chy57589893

    第4楼2013/07/10

    我一直怀疑是溶剂效应的问题,而且经过尝试好像柱温和样品进样温度也有关系,我还是想把保留时间控制在2.7分,但是我还是没有办法。郁闷了

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:峰形好不好?有没有初始流动相溶解?

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  • chy57589893

    第5楼2013/07/10

    我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子,以前一直做得挺好,还有一个现象是,同样的流动相,同样的进样溶液,在另一台仪器上就没有什么问题,这台就老出这种情况,是不是和质谱的条件也有关系呀?

    sukiliang(sukiliang) 发表:你用的是什么柱子?
    我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸!
    保留时间一直都很稳定

    会不会是柱子没平衡好?

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  • 八杯水

    第6楼2013/07/10

    出峰时间主要是LC那边条件决定的,你换根别的ODS-3的柱子在这台机子上试试,如果时间还飘可能是泵有问题。

    chy57589893(chy57589893) 发表:我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子,以前一直做得挺好,还有一个现象是,同样的流动相,同样的进样溶液,在另一台仪器上就没有什么问题,这台就老出这种情况,是不是和质谱的条件也有关系呀?

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  • muziying114

    第7楼2013/07/10

    有图吗?用的哪个厂家的仪器

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  • muziying114

    第8楼2013/07/10

    应该是溶剂效应,把图放大,在2.7分钟处是否还有个小峰?

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  • chy57589893

    第9楼2013/07/10

    我用的是水家的TQS

    muziying114(muziying114) 发表:有图吗?用的哪个厂家的仪器

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  • sukiliang

    第10楼2013/07/10

    我看不大像是质谱的问题,应该是液相的问题,你看看你们的液相压力有没有异常!

    chy57589893(chy57589893) 发表:我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子,以前一直做得挺好,还有一个现象是,同样的流动相,同样的进样溶液,在另一台仪器上就没有什么问题,这台就老出这种情况,是不是和质谱的条件也有关系呀?

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