高锰钢光谱控制样品的制作及应用

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2013/07/18
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高锰钢光谱控制样品的制作及应用

一、背景：

控制样品的应用是为了消除光谱分析中出现的漂移，对设备进行强度校正的样品，需要其具备化学成分均匀、有可信的含量值，和分析样品相比有接近的生产冶炼工艺和化学成分、金相组织的样品。是用来在特定成分范围附近校准光强的。控制样品理论上可以选用市场上的标准样品替代，也可以自己冶炼。而高锰钢的标准样品在市场上数量较少，而且有些元素和本单位冶炼产品相差较大，所以市场上的产品不具备实用性。

随着分析量的增加和仪器控制要求的加强，控制样品消耗很快，为缓解标样紧张的状况，我们决定自行研制控制样品，克服标准样品存在的以上不足。

二、主要仪器：

1、ARL4460型光电直读光谱仪

2、砂带抛磨机

三、制作过程：

1、样品制备：

本标准样品的材料来源于力学性能试验的拉棒原材，具备可加工尺寸多，取材方便，化学成分均匀等优点,具体制备过程如下：

a 选取一根长约150mm的力学拉棒原材,车去氧化皮，切掉头尾。

b 按照4-5cm长度等距离切割,共制成3块样。

c 3块样品分别标记为A B C，上下表面都抛光，按顺序标记1—6号。

制成的样品外观如图：

制成样品外观图

2、数据采集和定值：

控制样品的均匀性通过在ARL4460光谱仪上进行均匀性实验来检测。用光谱仪对3块样品的上下表面逐个分析，每个表面激发6点，依次统计该表面化学元素值的平均值和相对标准偏差。由于高锰钢主要控制五大元素含量，所以以下数据只计算这五个元素，其他元素可在分析时作为参考。其检测结果如下表：

控制样品光谱分析数据表

样品A

分析位置	项目	元素含量
分析位置	项目	C	Si	Mn	P	S	Cu	Ni	Cr
1面	最大值	1.09	0.56	13.12	0.032	0.012	0.041	0.021	0.061
	最小值	1.06	0.54	12.99	0.030	0.010	0.040	0.021	0.061
	平均值	1.08	0.55	13.06	0.030	0.010	0.041	0.021	0.061
	相对偏差(%)	1.27	1.75	0.44	3.99	7.01	0.8	0.85	0.29
2面	最大值	1.10	0.56	13.30	0.035	0.011	0.043	0.021	0.062
	最小值	1.06	0.54	12.89	0.029	0.008	0.041	0.021	0.061
	平均值	1.08	0.55	13.17	0.032	0.011	0.042	0.021	0.062
	相对偏差(%)	1.69	1.67	1.00	3.95	2.73	2.57	0.96	0.88
样品A平均值		1.08	0.55	13.12	0.031	0.010	0.042	0.021	0.062

样品B

分析位置	项目	元素含量
分析位置	项目	C	Si	Mn	P	S	Cu	Ni	Cr
3面	最大值	1.11	0.57	13.30	0.034	0.014	0.042	0.022	0.062
	最小值	1.07	0.55	12.95	0.031	0.009	0.040	0.021	0.061
	平均值	1.08	0.55	13.14	0.033	0.010	0.041	0.021	0.061
	相对偏差(%)	0.92	0.59	1.08	3.49	6.69	2.13	1.0	0.92
4面	最大值	1.09	0.56	13.28	0.034	0.012	0.043	0.021	0.062
	最小值	1.05	0.54	13.08	0.030	0.010	0.042	0.021	0.061
	平均值	1.07	0.55	13.16	0.032	0.011	0.042	0.021	0.062
	相对偏差(%)	1.13	1.39	0.78	3.52	7.08	2.61	0.61	0.88
样品B平均值		1.08	0.55	13.13	0.032	0.010	0.042	0.021	0.062

样品C

分析位置	项目	元素含量
分析位置	项目	C	Si	Mn	P	S	Cu	Ni	Cr
5面	最大值	1.09	0.56	13.26	0.036	0.011	0.042	0.022	0.062
	最小值	1.07	0.54	13.00	0.031	0.011	0.040	0.021	0.061
	平均值	1.08	0.55	13.18	0.033	0.011	0.041	0.021	0.062
	相对偏差(%)	0.70	1.55	0.89	5.4	3.17	2.16	1.31	0.82
6面	最大值	1.09	0.56	13.22	0.033	0.012	0.043	0.021	0.062
	最小值	1.07	0.55	12.97	0.031	0.009	0.040	0.021	0.061
	平均值	1.08	0.55	13.07	0.032	0.010	0.041	0.021	0.061
	相对偏差(%)	0.75	1.22	0.86	2.14	12.99	2.25	0.46	0.66
样品C平均值		1.08	0.55	13.12	0.032	0.010	0.041	0.021	0.062