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样品不平行

小百度12597

2013/07/19

原子吸收光谱（AAS）

最近实验室在做水果杏中铅的检测，每个样品做三平行，加标做两平行，用的微波消解仪消解的（2g样品+5ML酸）。标线浓度：0,4,8,12,16ng/ml，每次标线都是重新做的，线性r=1。石墨炉用之前也都清洗，但是样品做出来后都不平行，相差很大啊，样品检测的浓度：2.0234,0.1254.0.5432.样品加标后测得浓度：10.9325,10.9734，加标浓度为10ng/ml。就是这样，而且消解罐什么的也都是干净的，酸每次都是用同样的硝酸，不知道问题出在哪里了？而且我们做了两次了，这两次做的都不平行。请前辈们帮我指导下。谢谢了~~

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秋月芙蓉

第1楼2013/07/19

这么说你的加标回收率做得很好，仅仅是样品不平行吧

0

abcpgf

第2楼2013/07/19

应助达人

难道说样品的取样不均匀造成的？要不要把样品磨碎混匀再取样试试？

0

冰山

第3楼2013/07/19

应助达人

做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的

1

ldgfive

第4楼2013/07/19

应助工程师

有可能是样品污染，或是波动

0

秋月芙蓉

第5楼2013/07/20

水果杏中铅一般不会高，检测限内波动正常的

0

夕阳

第6楼2013/07/20

应助达人

铅的标样平行好吗？

0

Jun Nan Li

第7楼2013/07/20

这个办法很可行
冰山(yang_qingwen) 发表:做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的

0

815121yqxx

第8楼2013/07/21

我是这样认为的，首先即使不平行，你的样品含量很低，均值约为1，然后你的标线最低点都是4，最高设置到16，加标也太大，10倍了都，建议调整样品取样量、标曲制备、以及加标浓度。
再一个，不知道你随行空白怎么样，能否排除试剂、器皿等的污染。
最后就是取样不平行，毕竟不是液体，打碎和匀

1

分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:有理

小百度12597

第9楼2013/07/21

是的
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这么说你的加标回收率做得很好，仅仅是样品不平行吧

0

小百度12597

第10楼2013/07/21

质控样做的两平行，质控样加标也做的两平行，数据出来就是不平行的，而且我们连着这样做了两天，每天跟每天得数据差距也很大。瓶子试剂什么的都没被污染，这个敢肯定。
冰山(yang_qingwen) 发表:做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的

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